化妆品中维甲酸等8种组分的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18 (4.6×150 mm，5 μm；P/N：380-01230-02)；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。  1.2 混合对照品溶液的制备1.2.1 单标溶液的配制：分别精密称取8种组分标准品适量，其中阿维A、依曲替酯和阿达帕林，加少许四氢呋喃溶解后，用甲醇溶解并稀释至1.0 mg/mL；他扎罗汀、异维甲酸、维甲酸、维胺酯、他卡西醇，用甲醇溶解并稀释至1.0 mg/mL，摇匀，即得各单标溶液。 1.2.2 混合对照品溶液的配制：分别精密量取上述各单标溶液适量，用甲醇稀释，使得阿维A、依曲替酯、他扎罗汀、异维甲酸、维甲酸、维胺酯的最终浓度为100 μg/mL；他卡西醇浓度为20 μg/mL；阿达帕林浓度为40 μg/mL，即得混合对照品溶液。1.3 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18 (4.6×150 mm，5 μm；P/N：380-01230-02) 柱温：35℃检测波长：355 nm/320 nm/269 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：10 μL 流动相：A：0.5%乙酸水溶液B：甲醇时间（min）0 4 15 18 18.1 25 A（%）15 15 7 0 15 15 B（%）85 85 93 100 85 85 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：混合对照品溶液（355 nm）序号* 目标物 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 他卡西醇8.062 445415 30865 7069 1.095 -- 2 他扎罗汀 8.870 244938 17928 9431 1.089 2.157 3 阿维A 11.238 108357 7440 13485 1.095 6.294 4 异维甲酸 13.700 106765 7540 21059 1.086 6.438 5 维甲酸 14.941 68835 4872 25071 1.093 3.287 6 依曲替酯 19.967 106287 8404 55359 1.083 14.023 7 维胺酯 20.750 56062 4939 79012 -- 2.469 8 阿达帕林 21.293 1823878 146519 65734 1.118 1.729 *以上色谱参数是在269 nm 下的数值重现性混合对照品溶液重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）他卡西醇8.062 8.064 8.057 0.04 445415 445201 445899 0.08 他扎罗汀 8.870 8.872 8.864 0.05 244938 244667 245103 0.09 阿维A 11.238 11.241 11.232 0.04 108357 108050 108252 0.14 异维甲酸 13.700 13.700 13.691 0.04 106765 107457 106627 0.42 维甲酸 14.941 14.941 14.933 0.03 68835 68721 68849 0.10 依曲替酯 19.967 19.968 19.959 0.02 106287 106241 106670 0.22 维胺酯 20.750 20.752 20.744 0.02 56062 55943 56308 0.33 阿达帕林 21.293 21.296 21.288 0.02 1823878 1825160 1824520 0.04 *以上色谱参数是在269 nm下的数值3. 结论本文建立了化妆品中维甲酸等8种组分的HPLC快速测定方法。参照国家药品监督管理局2021年第17号通告《化妆品安全技术规范（2015版）》新增修订版中维甲酸等8种组分中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18（4.6*150mm，5μm）25分钟内完成维甲酸等8种组分的分离分析，分析时间短，且8个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中维甲酸等8种组分的HPLC分析提供参考。