化妆品中10种美白祛斑剂的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。1.2 混合对照品溶液的制备：分别取10种祛斑剂（抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、β-熊果苷、曲酸、烟酰胺、3-O-乙基抗坏血酸、甲氧基水杨酸钾、覆盆子酮葡糖苷、甘草酸二钾、4-丁基间苯二酚）的标准品适量，分别加水溶解并稀释成5000 mg/mL的母液，4-丁基间苯二酚先用0.5 mL甲醇溶解后再用水配制成5000 mg/mL的母液；分别移取混合标准品母液5 mL，加磷酸二氢钾溶液稀释成20 mg/mL的溶液，备用。1.3 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）流 速：1.0 mL/min 进样量：10 μL 技术部 杨晓丹 yangxd@sglc.shimadzu.com.cn 柱 温：25 ℃ 检测器：230 nm、250 nm 流动相： A：0.02 mol/L 磷酸二氢钾溶液（pH 6.0）；B：甲醇 梯度条件： 时间（min）0 7.5 10 18 19 20 30 A（%）95 50 50 0 0 95 95 B（%）5 50 50 100 100 5 5 2. 实验结果 按照上述色谱条件（1.4）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：230 nm 序号目标物 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 抗坏血酸磷酸酯镁2.975 63766 11640 5582 1.249 -- 2 抗坏血酸葡糖苷3.355 45097 7767 6177 1.196 2.301 3 β-熊果苷 6.281 66671 13916 28823 1.114 18.362 4 曲酸 6.537 200476 30051 23284 1.542 1.602 5 烟酰胺 7.481 195512 32895 31802 1.251 5.569 6 3-O-乙基抗坏血酸 8.860 183882 33922 46459 1.114 8.300 7 覆盆子酮葡糖苷 10.554 52419 9266 63626 1.113 10.215 8 甲氧基水杨酸钾 10.864 170836 30514 71060 1.153 1.874 9 甘草酸二钾 18.364 31043 4655 142993 1.065 41.984 10 4-丁基间苯二酚 18.659 144756 28243 238120 1.145 1.701 重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）抗坏血酸磷酸酯镁 2.952 2.963 2.975 0.39 62738 62700 63766 0.96 抗坏血酸葡糖苷 3.334 3.344 3.355 0.31 46526 46612 45097 1.85 β-熊果苷 6.271 6.274 6.281 0.08 65602 65545 66671 0.96 曲酸 6.529 6.532 6.537 0.06 194907 192917 190476 1.15 烟酰胺 7.476 7.48 7.481 0.04 185933 185946 185512 1.03 3-O-乙基抗坏血酸 8.852 8.858 8.86 0.05 180822 181046 183882 0.94 覆盆子酮葡糖苷 10.544 10.553 10.554 0.05 50956 51147 52419 1.54 甲氧基水杨酸钾 10.821 10.835 10.864 0.20 167717 168254 170836 0.99 甘草酸二钾 18.312 18.347 18.364 0.14 30214 30123 31043 1.66 4-丁基间苯二酚 18.645 18.649 18.659 0.04 141381 141376 144756 1.37 3. 结论本文建立了化妆品中10种美白祛斑剂（抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、β-熊果苷、曲酸、烟酰胺、3-O-乙基抗坏血酸、甲氧基水杨酸钾、覆盆子酮葡糖苷、甘草酸二钾、4-丁基间苯二酚）的HPLC测定方法。参照国标GB/T 35954-2018，并优化了方法，采用色谱柱ShimNex CS C18 分析化妆品中10种美白祛斑剂，结果显示，10个峰形对称，分离度良好，此方法可为化妆品中10种美白祛斑剂的分析提供参考。