化妆品中4种萘二酚的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 1.2 混合对照品溶液的制备：取4种萘二酚混合标准品母液适量，加甲醇稀释至各化合物浓度分别为20 μg/mL的混合溶液，混匀，备用。  1.3 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18（5μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：30 ℃ 检测器：230 nm 流动相：A：0.1%乙酸水溶液 B：甲醇 梯度程序如下： 时间（Min）0 35 35.1 45 A（%）90 90 50 58 B（%）10 10 50 42 2. 实验结果 按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：混合对照品溶液序号目标物 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 1,5-萘二酚 20.487 4925342 248064 22972 0.916 -- 2 2,7-萘二酚 24.521 9977674 534507 37807 0.947 7.720 3 1,7-萘二酚 29.803 4145039 243270 67687 1.019 10.974 4 2,3-萘二酚 32.140 8097616 461773 76644 1.066 5.065 重现性目标物保留时间（min, n=3）峰面积（Area, n=3）数据1 数据2 数据3 RSD （%）数据1 数据2 数据3 RSD （%）1,5-萘二酚 20.487 20.486 20.477 0.02 4925342 4949089 4964758 0.40 2,7-萘二酚 24.521 24.519 24.510 0.02 9977674 10028502 10054818 0.39 1,7-萘二酚 29.803 29.800 29.792 0.02 4145039 4160017 4172332 0.32 2,3-萘二酚 32.140 32.137 32.129 0.02 8097616 8161423 8196869 0.61 3. 结论本文建立了化妆品中4种萘二酚的HPLC测定方法。参照国标GB/T35829-2018中色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析4种萘二酚，结果显示，4个化合物色谱峰峰形对称，分离度良好，此方法可为化妆品中4种萘二酚分析提供参考。