化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定

 1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）； 1.2 对照品溶液的制备取苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2，4，6-三氯苯酚、五氯苯酚对照品适量，加乙腈水溶液（7：3）稀释制成每1 mL含各组分0.01 μg的溶液。 1.3 分析条件色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）柱温：35℃检测器：PDA, 280 nm 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 流动相：A：10 mM 乙酸铵水溶液（pH 5.0）B：乙腈时间（Min）0 20 23 30 31 39 A（%）65 40 10 10 65 65 B（%）35 60 90 90 35 35 2. 实验结果按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液色谱图如下：对照品溶液：目标物名称 保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度 苯酚8.210 98947 11258 17651 1.073 -- 对氯间甲酚 17.063 101445 10205 60787 1.035 33.790 五氯苯酚 21.096 35062 3734 104891 1.119 15.009 邻伞花烃-5-醇21.612 132997 12803 90552 1.026 1.885 4-叔丁基苯酚 22.053 137814 13325 94643 1.026 1.535 2，4，6-三氯苯酚23.441 153300 14312 100212 1.036 4.765 对照品溶液重现性：目标物 保留时间（min, n=3） 面积（Area, n=3） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 数据1 数据2 数据3 RSD（%） 苯酚8.21 8.205 8.206 0.03 98947 99115 98948 0.10 对氯间甲酚 17.063 17.063 17.059 0.01 101445 101376 101510 0.07 五氯苯酚 21.096 21.099 21.093 0.01 35062 34976 35146 0.24 邻伞花烃-5-醇21.612 21.613 21.606 0.02 132997 133003 133268 0.12 4-叔丁基苯酚 22.053 22.054 22.046 0.02 137814 137794 137798 0.01 2，4，6-三氯苯酚23.441 23.443 23.434 0.02 153300 153442 153366 0.05 3. 结论本文建立了化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂测定的HPLC方法。参照GB/T 37544-2019中的色谱条件并进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18，对邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂进行分析，结果显示各组分峰形和重现性良好，分离度均大于1.5，满足检测要求。此方法可为化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定提供参考。