卡铂中银检测方案(ICP-MS)

SSL-CA22-002Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-185岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICP-MS测定卡铂中银元素含量 |CPMS-185 摘要：本文参考《European Pharmacopoeia》10.0，建立了使用岛津 ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪测定卡铂中银元素杂质含量的方法。实验结果表明，该方法银元素标准曲线线性良好(r=0.99999)，加标回收率在100.4%~104.6%之间，测定结果准确，满足测试需求，适用于卡铂中银元素杂质含量的测定。 关键词： ICP-MS卡铂白银 卡铂(C，H12N204Pt)，即顺二氨络(1，1-环丁烷二酸)铂，是一种广谱抗肿瘤药，为第二代铂类化合物。中国药典已收录此药物，但并未对元素杂质进行规定，而欧洲药典中规定了顺铂药物中，银元素杂质不得高于250 mg/kg，测定方法为火焰原子吸收光谱法。卡铂为顺铂的同类药物，也应遵循这一限值要求。ICP-MS 具有多元素同时分析、灵敏度高、分析速度快 等优势，目前在制药企业中，多数样品元素杂质测试采用电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)法。 本文参考《European Pharmacopoeia》10.0，用硝酸溶解样品，使用岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪测定了卡铂中银元素杂质含量。该方法测定快速、准确，灵敏度高，满足卡铂类化合物中银元素杂质含量测试要求。 1.1仪器设备 岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪。 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNO， 为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品前处理 分别称取各卡铂样品 10 mg，置15mL离心管中，加入10 mL 1% HNO后震荡至样品完全溶解，即为待测样品。 对1#样品进行限值浓度及0.5倍限值浓度加标验证。 以1%HNO为空白。 1.4仪器参数 结果与讨论 2.1校准曲线溶液配制 使用1%硝酸配制系列银标准溶液，溶准溶液浓度分别为0、125、250、375 ug/L。配制 In内标溶液，采用在线内标组件加入。以115In校正107Ag得到标准曲线见图1。 图1 银元素的标准曲线 r=0.99999 2.2检出限 按照实验方法对样品空白进行11次测定，计算银元素的仪器检出限为 0.5 ng/L， 按照称样量10 mg，定容体积10mL计算，得到方法检出限 0.5 ug /kg 及定量限1.5 ug /kg， 远小于欧洲药典规定的银元素限值250mg/kg。 2.3样品分析结果及加标回收率 样品及限值浓度加标测定结果见表1、表2，各元素加标回收率在100.4~104.6之间。 表1样品银元素杂质测定结果 样品 分析结果 样品含量 (ug/L) (mg/kg) 1# 0.236 0.236 2# 39.5 39.5 3# 0.378 0.378 表2 样品加标回收测定结果 样品 加标浓度 加标后连续六次测定结果(ug/L) RSD(n=6) )1 加标回收率 (%) (ug/L) 1 2 3 4 5 6 平均值 (%) 1# 125 124 125 125 133 125 123 126 2.86 100.4 1# 250 265 262 259 261 262 262 262 0.74 104.6 结论 本文参考《European Pharmacopoeia》10.0，用硝酸溶解样品，使用岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪直接测定了样品中银元素杂质含量。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好 (r=0.99999))，方法检出限均明显低于《European Pharmacopoeia》10.0规定的元素限值，加标回收率在 岛津应用云100.4%~104.6%之间，测定结果准确，满足测试需求，适用于卡铂中银元素杂质含量的测定。 本文参考《European Pharmacopoeia》10.0，用硝酸溶解样品，使用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪直接测定了样品中银元素杂质含量。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好（r=0.99999），方法检出限均明显低于《European Pharmacopoeia》10.0规定的元素限值，加标回收率在100.4%~104.6%之间，测定结果准确，满足测试需求，适用于卡铂中银元素杂质含量的测定。