伏格列波糖中综合检测检测方案(色谱高压泵)

天津市兰博实验仪器设备有限公司Lanbo Instrument Tianjin Co.， Ltd 伏格列波糖((柱后衍生法) LabalL G 优质服务成成就非凡品质 天津兰博，芷兰之室，风雨博创 本品为(+)-1L-[1(羟基)，2，4，5/3]-5-[2-羟基-1-(羟甲基)乙基]氨基-1-碳-(羟甲基)-1，2，3，4-环己呋喃。本品按无水物计算，含CHNO，不得少于98.5%。 ·OH 伏格列波糖Fugeliebotang Voglibose 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末。 本品在水中极易溶解，在甲醇中微溶，在无水乙醇或乙醚中几乎不溶，在冰醋酸中溶解。 熔点 本品的熔点(中国药典2005年版二部附录ⅥC)为163~168℃。 比旋度取本品适量，精密称定，以0.1mol/L 盐酸溶液制成每1ml约含10mg的溶液，依法测定(中国药典2005年版二部附录ⅥE)，比旋度为十45°至+48° 【鉴别】 (1)照有关物质测定项下的色谱条件，取供试品和伏格列波糖对照品适量，分别加流动相制成每1ml中含0.04mg的溶液。准确量取上述两种溶液各200ml，分别进样，所记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2005年版二部附录ⅣC)。 【检查】 碱度 取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法测定(中国药典2005年版二部附录VIH)，pH值应为9.2~10.2。 溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色。 有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录VD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 > 用十八 烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温35℃； 0.12% 辛烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液(pH3.5) [磷酸 盐缓冲液(pH3.5)：取磷酸二氢钠二水合物3.12g，加水1000ml使溶解，用磷酸调节pH至3.5±0.1]为流动相； > 荧光检 测器，激发光波长350nm，，发射波长为430nm，柱后衍生。反应浴温度为100℃，聚四氟乙烯反应管长20m(内径0.5mm)； > 冷却浴 温度为0℃，聚四氟乙烯冷却管长2m(内径0.3mm)。调节流动相流速，使伏格列波糖保留时间约为20分钟，荧光试剂溶液的流速与流动相的流速比例为1：： 1。理论板数以伏格列波糖峰计应不低于1000，伏格列波糖与相邻杂峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含伏格列波糖约0.4mg的溶液，作为供试品溶液； >精密量取1ml，用流动相稀释至100ml，作为对照溶液。 > 取对照溶液200ml注入液相色谱仪，调节仪器检测灵敏度，使主成分的峰高约为记录仪满量程的20%。 > 再准确量取上述两种溶液各200ml，分别进样，记录色谱图至保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，计算各杂质峰的峰面积，单一杂质的峰面积不得大于对照溶液主成分分面积的1/2(0.5%)。各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主成分峰面积(1.0%) 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2005年版二部附录ⅧM第一法)测定，含水分不得过电话：13920418181/022-23592982 QQ ： 602349313官网： www.tianjinlanbo.com 邮箱： tianjinlanbo@vip.163.com 0.5%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2005年版二部附录ⅧN)，遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2005年版二部附录ⅧH第一法)，含重金属量不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸40ml溶解后，照电位滴定法(中国药典2005年版二部附录ⅧA)用高氯酸滴定液(0.1mol/1)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/1)相当于26.73mg的CHNO，。 【类别】 降血糖药。 【贮藏】 密封，室温干燥处保存。 【制剂】 伏格列波糖咀嚼片 附：衍生化试剂的配制：取6.25g牛磺酸和2.56g高碘酸钠，加水溶解，稀释成1000ml。 【相关产品】 LAB柱后衍生系统 PCR3 美国原装第三代柱后衍生装置克服了第二代产品在压力、流量及温度控制方面的不足，其超高的精度、优异的性能，独领柱后衍生检测领域。 电话：Q ： 网： www.tianjinlanbo.com邮箱： tianjinlanbo@vip.com 天津兰博为您提供《伏格列波糖（柱后衍生法）》天津兰博(天津市兰博实验仪器设备有限公司)是美国兰博(LAB)原装进口产品中国总代理及技术服务中心，已在液相色谱仪、气相色谱仪、柱后衍生系统、色谱泵、色谱柱及配件耗材等实验室分析仪器领域有20年的市场及售后服务经验。天津兰博秉承“优质服务成就非凡品质”的服务理念，为广大用户提供优异的售前售后服务。公司经营宗旨：“实实在在做人，实实在在做事，实实在在的仪器”。天津兰博，芷兰之室，风雨博创。天津兰博，与您携手共创行业里的美好明天!