注射用头孢曲松钠/舒巴坦钠中有效成分含量分析检测方案

·1· 前列宁合剂的主要药效学研究 高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠/舒巴坦钠的含量 艾克拜尔·艾尼瓦尔 艾则孜·木哈买提 新疆维吾尔自治区药品检验所，乌鲁木齐 830002 头孢曲松(Ceftriaxone)为长效，广谱头孢菌素。舒巴坦(Sulbactam)为β-内酰胺酶不可逆的抑制剂，其本身的抗菌作用弱，两者合用产生协同作用，增强头孢曲松的杀菌活力，并阻止耐药菌的产生。中国药典仅收载了测定单一组分的HPLC法[1]，本文参照中国药典，建立了同时测定头孢曲松与舒巴坦含量的HPLC方法[2]。实验结果表明，本方法简便`快速`结果准确。 1 仪器与试药 SSI高效液相系统（Series Ⅳ泵，SSI Model 525紫外检测器及Anastar（V5.2）色谱工作站），Sartorius 十万分之一电子天平，头孢曲松`舒巴坦对照品（中国药品生物制品检定所，批号分别为：头孢曲松，0480-200001，含量：83.8%；舒巴坦，130430-2002，含量：99.8%）。注射用头孢曲松钠/舒巴坦钠（共3批：020727,0101011,001202）；甲醇，乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯。 2 色谱条件 色谱柱：YWG-C18(4.6µm×250mm)；流动相[3]：甲醇-0.2mol .L-1磷酸二氢钠-10%氢氧化四丁基铵溶液-水（510：50：8：432），并用10%磷酸溶液调节pH为5.0；检测波长:230nm；流速:1.0ml.min-1；定量进样环20μl；室温，以外表峰面积法计算含量,见图1。 1.头孢曲松；2.舒巴坦 图1 头孢曲松纳/舒巴坦钠色谱图 3 线性关系 分别取对照品头孢曲松约50 mg与舒巴坦约25mg，精密称定，置同一100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取4.0,6.0,10.0,12.0,14.0ml，分别置50 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，进样20μl 测定，以浓度为横坐标，积分面积为棕坐标，得回归方程头孢曲松为：A=4.639×107C+5.231×105(r=0.9999), 舒巴坦为A=7.346×105C+2.231×103(r=0.9999)由以上结果可见，头孢曲松0.8～2.8μg.ml-1与舒巴坦在0.4～1.4μg.ml-1范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系。 4 稳定性及精密度试验 取供试品溶液，分别于0，1，2，4，6h各进样20μl，记录峰面积，结果RSD小于1.5%,表明供试品溶液6h之内基本稳定。取供试品溶液重复进样6次，测定头孢曲松钠与舒巴坦钠的精密度，RSD分别为0.59%和0.77%. 5 回收率试验 采用加样回收法，精密称取已知含量的供试品（批号：020727），分别加入头孢曲松和舒巴坦对照品，按含量测定方法操作，计算加样回收率，平均回收率分别为99.27%和100.02%；RSD分别为0.83%和0.91%，n=5。 6 样品含量测定 对照品溶液：分别精密称定头孢曲松和舒巴坦对照品约10mg,置同一50ml容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀，即的。供试品溶液：取装量差异项下的内容物，约50 mg，置50ml容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀，即的。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定。结果见表1 表1 样品测定结果（含量/%） 批号 头孢曲松钠 舒巴坦钠 020727 99.47 98.95 0101011 100.20 99.63 001202 99.22 100.09 7 讨 论 本文建立的注射用头孢曲松钠/舒巴坦钠的HPLC含量测定方法简便，快速，有较好的准确性和量好的重现形，能够将2个极性相差较大的组分在此色谱条件下测定出来，节省了分析时间。 参考文献 〔1〕 中华人民共和国药典委员会，中华人民共和国药典2000年版二部〔S〕，北京化学工业出版社 〔2〕 胡昌勤著，高效液相色谱法在抗生素质控分析中的应用（下册）.北京：气象出版社，2000.7 〔3〕 闫小燕，胡欣等.反相高效液相色谱法色谱法测定注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠含量[j]中国医院药学杂志2003，23（1）：33 作者简介 艾克拜尔·艾尼瓦尔，新疆维吾尔自治区药品检验所 药师。