中药中限度检查检测方案

兰博色谱解决方案 2010版药典中新增了附录：：IV：黄曲霉毒素测定法，采用液相色谱-柱后衍生法对黄曲霉毒素残留进行检查。对陈皮、胖大海、桃仁、酸枣仁、僵蚕五种中药进行了黄曲霉毒素限量的规定。按照规定，每 kg 含黄曲霉毒素 B1 不得超过5 ug， 含黄曲霉毒素 G2、黄曲霉毒素 G1、黄曲霉毒素B2 和黄曲霉毒素 B1 的总量不得过 10 ug。 2012年10月25日，国家药典委员会发布了《关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示》，对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素 B1 不得过 5 ug/kg；黄曲霉毒素 G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10 ug/kg”。 针对日走严格的黄曲霉毒素监控体系的建立及检测要求的不断增加，天津兰博推出中药材中黄曲霉毒素检测的解决方案，供相关用户参考。 分析型高效液相色谱仪(HPLC)，由 AS1000自动进样器， Lablliance Series III高压泵，Lablliance PCR1 柱后衍生装置， Varian9075 荧光检测器和 Lablliance 色谱工作站组成，配一支Kromasil C18 (250 ×4.6 mm，5 p m)色谱柱(天津市兰博试验仪器设备有限公司)。 试剂和材料： 甲醇、乙腈均为色谱纯 碘、氯化钠、为分析纯 蒸馏水(购自屈臣氏) 黄曲霉毒素标准品46304-U 免疫亲合柱(Afla Test@P) 标准品的配置：准确移取 0.5 mL标准品溶液， 用甲醇定容至10mL。 色谱条件： 流动相： 甲醇：乙腈：水=1：1：2；流速：0.9mL/min； 柱温：室温；衍生剂：0.05%碘溶液；衍生剂流速：0.25 mL/min；彳衍生温度：70℃，检测器激发波长：360nm，发射波长450 nm； 进样量：20uL。 注：为方便测定前的准备事宜，以上试剂和材料可采用 pickering 黄曲霉毒素衍生试剂包 仪器连接装置示意图如下： 供试品溶液的制备 取供试品粉末约15 g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加入70%甲醇溶液75 mL，高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分钟)，离心5分钟(离心速度2500转/分钟)，精密量取上清液15 mL， 置50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45 um)滤过，量取续滤液20.0 mL，通过免疫亲合柱(Afla Test@P)，流速每分钟3mL，用水20 mL洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2 mL 容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。