中药中有机氯农药残留检测方案(固相萃取仪)

iGASW9QKING空仪器SPE-10-202007 SPE-10-202007 固相萃取仪用于有机氯农药残留的净化 1前言 有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。使用最早、应用最广的杀虫剂有 DDT 和六六六，以及氯丹、七氯、艾氏剂等。有机氯农药的残留会对环境及作物造成污染，同时也对人们的健康造成影响。本文用 SPE400 全自动机械臂固相萃取仪对有机氯农药的整个检测过程中的净化环节进行了实验。 2仪器与试剂 2.1仪器 SPE400 全自动机械臂固相萃取仪、氮吹仪 2.2试剂及耗材 正己烷 正己烷+丙酮(95+5)： 95mL正己烷和5mL丙酮充分混匀后备用 弗罗里硅土柱(1000mg/6mL) 3实验方法 3.1实验步骤 3.1.4固相小柱净化 制备好的供试品溶液按照下列参数进行固相小柱的净化： 过程 试剂名称 用量 速度 等待时间 空气助推 次数 活化 正己烷+丙酮 (95+5) 10mL 3mL/min Os 2mL 1 正己烷 10mL 3mL/min 5s 5mL 1 上样 1mL 1mL/min Os 2mL 1 润洗上样 正己烷 1mL 80mL/min Os 5mL 3 洗脱 正己烷+丙酮 ( 95+5) 10mL 2mL/min Os 5mL 1 4结果与讨论 4.1正己烷活化步骤因正己烷从固相小柱流出的速度较为缓慢，需要设置一段等待时间，当正己烷到达吸附层表面时方可上样，等待过程需加入适量空气助推缩短时间。 4.2润洗上样可有效减少样品的残留率， 80mL/min 的润洗速度可实现喷淋润洗，充分将样品管壁上残留的样品溶液洗下后过柱。 4.3结论 用固相萃取法净化有机氯类农药残留的过程实现自动化，减少人力的消耗，实验过程中使用的有机溶剂采用密封处理，降低了对人体的伤害且仪器能精准的控制活化、上样过程中的溶剂流速，使样品净化的更为充分。 ( 参考文献 ) ( [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.中国医药科技出版社.2020：通则23 41. ) 1 前言有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT和六六六，以及氯丹、七氯、艾氏剂等。有机氯农药的残留会对环境及作物造成污染，同时也对人们的健康造成影响。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对有机氯农药的整个检测过程中的净化环节进行了实验。2 仪器与试剂2.1 仪器SPE400全自动机械臂固相萃取仪、氮吹仪2.2 试剂及耗材正己烷正己烷+丙酮（95+5）: 95mL正己烷和5mL丙酮充分混匀后备用弗罗里硅土柱（1000mg/6mL）