中药材中汞、砷检测方案(微波消解仪)

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药材中的汞、砷 1前言 中医药是中华民族的伟大创造，在实现健康中国的战略中，正发挥越来越重要的作用。但近年来，中药材存在掺杂、染色、增重、过度硫熏现象；环境污染与人为滥用农药化肥，导致中药材重金属超标时有发生；中药饮片炮制规范不统一、独特炮制技术与人才传承不足、质量标准参差不齐"劣币驱逐良币”现象突出，这无疑加重了中医毁于中药的担忧。 我们选择山参、甘草、麦冬、枸杞、杜仲五种中药材，参照药典，使用微波消解对其进行前处理，采用火焰原子吸收光谱法检测铜含量，采用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、镉含量，采用 ICP-MS 方法检测汞、砷含量，试建立一种简单快速的检测方法。 2实部分 2.1仪器与试剂 新仪 TANK PLUS 微波消解仪， TK-20赶酸器，电感耦合等离子体质谱仪配备溶液雾化进样系统，分析天平(十万分之一)等。 硝酸(优级纯，68%)，汞标准溶液( GSB G 62069-90)，砷标准溶液(GSB G62028-90)实验用水为超纯水。 2.2溶液的配制 2.2.1汞标准溶液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量，用10%的硝酸溶液稀释，制成每1mL含汞1pg的溶液(0~5℃贮存)，即得汞标准贮备液。然后分别精密量取汞标准贮备液适量，用10%的硝酸溶液制成每1mL分别含汞 Ong、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng 的溶液。 2.2.2砷标溶溶液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量，用10%的硝酸溶液稀释，制成每1mL 含砷 0.5ug 的溶液(0~5℃贮存)，即得砷标准贮备液。然后分别精密量取取标准贮备液适量，用10%的硝酸溶液制成每1mL分别含砷 Ong、1ng、5ng、10ng、20ng的溶液。 2.3样品前处理 取待测试的样品于60℃干燥2小时，粉碎成粗粉，取约0.5g(精确至0.1mg)，置于 TFM 消解罐中，加入8mL硝酸，将消解罐放置在 TK-20 赶酸器上120℃预处理至黄烟冒尽，取下冷却后，组装消解罐，按照如下设置参数进行微波消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/MPa 升温时间/min 保温时间/min 1 150 2 8 2 2 170 2.5 3 2 3 190 3 3 20 消解完成后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，用纯水转移至50mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液一并转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得(如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液)。同法同时制备试剂空白溶液。 2.4实验结果 本实验对5种中药材的汞、砷含量进行了测定，结果如下： 样品名称 汞含量(mg/kg) 砷含量(mg/kg) 山参 0.016 0.115 甘草 0.030 0.523 麦冬 0.002 0.377 枸杞 0.103 0.174 杜仲 0.059 0.126 3结论 实验选取的几种中药材样品中重金属及有害元素含量均未超过《0212药材和饮片检定通则》规定的限量要求。本文采用微波消解法对中药类样品进行前处理，消解速度快、污染和损失少、消解效果好，并操作简便、可批量处理样品，是理想的前处理方法，将更加广泛的应用于中药材重金属检测实验。 -- -- 1 1 前言  中医药是中华民族的伟大创造，在实现健康中国的战略中，正发挥越来越重要的作用。但近年来，中药材存在掺杂、染色、增重、过度硫熏现象；环境污染与人为滥用农药化肥，导致中药材重金属超标时有发生；中药饮片炮制规范不统一、独特炮制技术与人才传承不足、质量标准参差不齐“劣币驱逐良币”现象突出，这无疑加重了中医毁于中药的担忧。我们选择山参、甘草、麦冬、枸杞、杜仲五种中药材，参照药典，使用微波消解对其进行前处理，采用火焰原子吸收光谱法检测铜含量，采用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、镉含量，采用ICP-MS方法检测汞、砷含量，试建立一种简单快速的检测方法。