中药中限度检查检测方案

analytical solutions analytikjenaanalytical solutions 德国耶拿分析仪器股份公司 应用试验：报告 试验名称：：原子吸收光谱法测定中药材和茶叶中 Cu、Cd、Pb、Cr 使用仪器： ZEEnit700P+TOPwave 应用工程师： 沙德仁 报告编号： AA-EA/FL-14-2012-C analytikjena 仪器 1.1 ZEEnit700P 原子吸收光谱仪：：8灯座，，自动选择和对准光路；；单、双光束可选；光谱带宽0.2、0.5、0.8、11.2 nm可调；波长范围190~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm，有效刻线面积54×54mm；宽范围光电倍增管检测器；火焰、石墨炉无机械切换；横向加热石墨炉，瞬间升温速率达3000℃/S；心空心阴极灯或交流磁场塞曼背景校正；二磁场、三磁场可选，磁场强度可调。 1.2 MPE60石墨炉液体自动进样器：：89位；进样量 1~50pL可调；具有智能稀释、自动富集和智能除残功能。 1.3 TOPwave 微波消解仪：12罐。 2 试剂和材料 2.1 水为超纯；氩气为高纯。 2.2 硝酸为高纯；氢氟酸为优级纯；磷酸二氢铵为优级纯；硝酸钯、硝酸镁为分析纯。 2.3 Cu标准储备溶液：： 1000mg/L； Cu标准系列溶液：0、0.025、0.05、0.1、0.2、0.3Hg/mL，1%硝酸。 2.4 Cd标准储备溶液：：1000mg/L； Cd标准溶液：1ng/mL，1%硝酸。 2.5 Cr标准储备溶液：1000mg/L； Cd标准溶液：：110ng/mL， 1%硝酸。 2.6 Pb标准储备溶液：：1000mg/L； Pb标准溶液： 10ng/mL， 1%硝酸。 2.7 0.1%Pd的Pd(NO3)2溶液； 0.1%Mg的Mg (NO3)2溶液；1%NH4H2PO4溶液。 3 试液制备 称取预先经80℃干燥2h(安委托方要求)并于干燥器中冷却至室温(30min)的试样约0.25g(精确至0.0001g)于消解罐中；加入10.0mL硝酸和4滴氢氟酸，经微波分解后，移入50mL四氟氟杯中；置电炉上低温加热赶酸至 1mL 左右，加入30mL水，加热至试液清亮，冷却后定容于 50mL塑料容量瓶中。同时做空白试验。 4 仪器条件 4.1 光谱条件 元素 波长 (nm) 光谱带宽(nm) 灯电流(mA) 背景校正 积分模式 Cu 324.8 0.8 2 氘灯 平均值 Cd 228.8 0.8 2 交流2磁场塞曼 面积 Cr 357.9 0.8 3 交流2磁场塞曼 面积 Pb 283.3 0.8 3 交流2磁场塞曼 峰高 4.2 测 Cu的火焰参数：空气-乙炔火焰，100mm燃烧头，燃烧头高度6mm，乙炔流量55 L/h，空气流量400L/h。 4.3 石墨炉(普通管)升温程序 4.3.1 Cd 4.3.22(Cr 4.3.3 Pb 4.4 分别用 Pd (NO3)2、Mg(NO3)2和 NH4H2PO4作 Cd、 cr 和 Pb 的化学改 进剂，用量5ML。 4.5 石墨炉溶液进样量：20pL。 5 实验记录 5.1 Cu 5.1.1 标准曲线 analytikjena 5.2 Cd 5.2.1 标准曲线 analytikjenaanalytical solutions 5.2.2 样品测定 analytikjena analytical solutions 5.3 Pb 5.3.1 标准曲线 analytikjena 5.3.2 样品测定 注：NO9-—1#-1试液可能在消解、赶酸、定容过程中被污染，数据未取。 5.4 5.4.1 标准曲线 analytikjenaanalytical solutions 5.4.2 样品测定 6 测试结果 样品名称 质量g 体积mL 检测结果 Cu Cd Pb Cr 浓度 mg/L 含量 mg/kg 浓度 Hg/L 含量 mg/kg 浓度 Hg/L 含量 mg/kg 浓度 Hg/L 含量 mg/kg 1#中药材 0.2513 50 0.06942 13.81 0.6728 0.1339 --- --- --- 0.2530 50 0.06961 13.76 0.7027 0.1389 1.004 0.1984 --- --- 0.2552 50 0.07272 14.25 0.7244 0.1419 1.108 0.2171 --- --- 平均 --- 13.9 --- 0.138 --- 0.208 --- -- SD 0.23 -- 0.004 0.013 -- RSD(%) - 1.66 2.92 6.47 2#茶叶 0.2540 50 0.1235 24.31 0.3849 0.07577 7.822 1.540 4.174 0.8217 0.2525 50 0.1241 24.57 0.3729 0.07384 7.791 1.543 4.210 0.8337 0.2505 50 0.1248 24.91 0.4005 0.07994 7.639 1.525 4.217 0.8417 平均 --- 24.6 --- 0.0765 --- 1.53 --- 0.833 SD - 0.30 --- 0.003 --- 0.012 --- 0.010 RSD(%) - 1.22 --- 4.06 --- 0.75 --一 1.21 结论 根据检测数据，本仪器灵敏度高，性能稳定，检测结果准确、可靠。 2012年12月24日上海实验室