清开灵颗粒中氮含量检测方案(定氮仪)

K-310-201803 海能仪器：凯氏定氮法测定清开灵颗粒中中含量(凯氏定定仪) 1前言 清开灵颗粒，清热解毒，镇静安神。 《中国药典》2015年版第一部里成方制剂清开灵颗粒含量测定项下明确规定了其每袋含氮量应为11.0~15.0mg，氮含量的测定方法采用了《中国药典》2015年版通则中氮测定法一凯氏定氮法。本文采用《中国药典》2015年版通则中氮测定法第三法以全自动凯氏定氮仪进行实验，测定清开灵颗粒(10g/袋)样品每袋含。本实验操作简单，安全性高，测得结果平行性良好。 2!仪器与试剂 2.11位仪器 K1100F 全自动凯氏定氮仪 SH420F 石墨消解仪 2.2试剂 硫酸(分析纯)、硼酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片(3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片)0.1mol/L硫酸标准滴定液等。 3实验方法 3.1样品制备 取一包清开灵颗粒(10g/袋)样品适量用研钵研成粉末，混合均匀，置于干燥器中备用。 3.2取样 称取上述制备好的样品1.0g(精确至0.1mg)，加一片催化剂片(或硫酸钾3g与硫酸铜 0.2g)，再加硫酸10mL。同时做空白实验。 3.3消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温度参数如下表： 阶段 温度(℃) 时间(min) 1 260 30 2 420 60 3.4上机测试 消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： 酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 25mL 30mL 35mL 5min 100% 4结果与讨论 4.1实验结果：仪器自动滴定并计算，计算公式如下： 式中：C-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) Vo-空白样消耗标准滴定酸的量(mL) V-样品消耗标准滴定酸的量(mL) 样品编号 取样量(g) 氮含量(%) 平均值(%) RSD(%) 1-1 0.9924 0.139 0.14 0.42 1-2 0.9909 0.139 1-3 0.9924 0.140 4.2实验结论 通过以上测得数据可知所测清开灵颗粒(10g/袋)样品每袋含含量为14mg，符合《中国药典》2015年版第一部里成方制剂清开灵颗粒含量测定项下每袋含氮量的规定。而且利用全自动凯氏定氮仪测定清开灵颗粒(10g/袋)样品每袋含氮量结果平行性良好，具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。 -- -- 1 前言清开灵颗粒，清热解毒，镇静安神。《中国药典》2015年版第一部里成方制剂清开灵颗粒含量测定项下明确规定了其每袋含氮量应为11.0~15.0mg，氮含量的测定方法采用了《中国药典》2015年版通则中氮测定法—凯氏定氮法。本文采用《中国药典》2015年版通则中氮测定法第三法以全自动凯氏定氮仪进行实验，测定清开灵颗粒（10g/袋）样品每袋含。本实验操作简单，安全性高，测得结果平行性良好。2 仪器与试剂2.1 仪器K1100F 全自动凯氏定氮仪        SH420F 石墨消解仪              2.2 试剂硫酸（分析纯）、硼酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片（3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片）、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。