皮革中氮含量检测方案(定氮仪)

K-309-201803 海能仪器：凯氏定氮法测定皮革提取物中氮含量(凯氏定氮仪) 1前言 皮革是经脱毛和鞣制等物理、化学加工所得到的已经变性不易腐烂的动物皮。常用的皮革是：牛革、羊革、猪革和马革。动物皮中含有蛋白质，测试其中蛋白质的含量对辨别皮革产品质量有一定的帮助作用。本方案我们采用全自动凯氏定氮仪测定皮革提取物中氮含量，相较于传统的玻璃仪器具有安全性高，节省人力等优点。 2!仪器与试剂 2.1仪器 K1100F全自动凯氏定氮仪 SH420F 石墨消解仪 2.2试剂 硫酸(分析纯)、硼酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片(3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片)0.1mol/L硫酸标准滴定液等。 3实验方法 3.1样品制备 取样品适量用粉碎机打碎且混合均匀，置于干燥器中备用。 3.2取样 称取上述制备好的样品0.2g(精确至0.1mg)，加一片催化剂片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g)，再加硫酸10mL。同时做空白实验。 3.3消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温度参数如下表： 阶段 温度(℃) 时间(min) 1 240 30 2 420 90 3.4上机测试：消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 25mL 30mL 35mL 5min 100% 4结果与讨论 4.1实验结果：仪器自动滴定并计算，计算公式如下： 式中：C-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) Vo-白白样消耗标准滴定酸的量(mL) V-样品消耗标准滴定酸的量(mL) 样品编号 取样量(g) 氮含量(%) 平均值(%) RSD(%) 1-1 0.3054 15.033 15.01 0.17 1-2 0.3018 14.984 1-3 0.3027 15.016 2-1 0.3100 15.245 15.25 0.24 2-2 0.3081 15.295 2-3 0.3072 15.224 4.2实验结论 通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定皮革提取物中氮含量平行性良好，具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。 -- -- 1 前言皮革是经脱毛和鞣制等物理、化学加工所得到的已经变性不易腐烂的动物皮。常用的皮革是：牛革、羊革、猪革和马革。动物皮中含有蛋白质，测试其中蛋白质的含量对辨别皮革产品质量有一定的帮助作用。本方案我们采用全自动凯氏定氮仪测定皮革提取物中氮含量，相较于传统的玻璃仪器具有安全性高，节省人力等优点。2 仪器与试剂2.1 仪器K1100F 全自动凯氏定氮仪      SH420F 石墨消解仪              2.2 试剂硫酸（分析纯）、硼酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片（3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片）、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。