聚酰胺中氮含量检测方案(定氮仪)

K-252-202003 凯氏定氮仪测定聚酰胺中的氮含量 1前言 聚酰胺俗称尼龙(Nylon)， 英文名称Polyamide(简称PA)，是世界上出现的第一种合成纤维，尼龙的出现使纺织品的面貌焕然一新，它的合成是合成纤维工业的重大突破，同时也是高分子化学的一个非常重要里程碑。本实验使用凯氏定氮法测定聚酰胺的氮含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 精密称取0.2g样品加入消化管中。加入混合催化剂3.2g，加入浓硫酸10ml。 3.2消解 设定消解参数 阶段 温度/℃ 保持/min 1 280 20 2 420 90 3.3测试 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1180mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3聚酰胺中氮含量测试结果 样品名称 取样量g 氮含量% 平均值% RSD% 聚酰胺1# 0.2125 9.6463 9.656 0.087 0.2120 9.6627 0.1998 9.6576 聚酰胺2# 0.2045 9.8418 9.838 0.060 0.2090 9.8317 0.2036 9.8419 4.2结论 结果表明本次测试的聚酰胺颗粒中氮含量分别为 9.656%和9.838%，且测试结果RSD分别为0.087%和 0.060%，重复性较好。 -- -- 1 前言1 前言聚酰胺俗称尼龙(Nylon)，英文名称Polyamide(简称PA)，是世界上出现的第一种合成纤维，尼龙的出现使纺织品的面貌焕然一新，它的合成是合成纤维工业的重大突破，同时也是高分子化学的一个非常重要里程碑。本实验使用凯氏定氮法测定聚酰胺的氮含量。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。