皮革中二甲基乙酰胺检测方案(气质联用仪)

天瑞仪器Skyray Instrument服务热线：800-9993-800 400-7102-888 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试革材中的二甲基乙酰胺 二甲基乙酰胺 (Dimethylacetamide， DMAC)， 全称N，N-二甲基乙酰胺，无色液体，是重要的化工原料和性能优良的溶剂，广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业，已被列入高度关注物质 (SVHC)清单(限量为0.1%)。 DMAC 对人身体有毒，中毒表现为活动减少，四肢无力，侧卧，呼吸急促，严重时出现四肢震颤性抽动。采用 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对革材中的 DMAC 进行监控，得到了比较满意的测试效果。 1.仪器简介 GC-MS 6800 是精瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。 图 1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图 2.实验部分 2.1测试原理 在超声波作用下，用甲醇萃取试样中的残留溶剂，|，经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定，外标法定量。 2.2主要仪器设备、耗材和试剂 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)； 分析天平：精度十万分之一(BT 125D， 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)； N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)标准品：p=1000mg/L(国家标准物质网)； 甲醇： HPLC级(默克)； 2.2仪器测试条件 色谱柱：DB-INNOWAX， 30m×0.25mm×0.25um； 柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持2min， 20℃/min升至230℃保持4min； 进样方式：分流进样，分流比20：1； 气质接口温度：230℃； 离子源温度：230℃； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min； 电离方式： EI； 电离能量：：70eV： 溶剂切除时间：4min； 测定方式：：TTIC (FULL SCAN)定性(扫描范围：40-200amu)， SIM模式定量。 3.测试结果 3.1 DMAC标准物质组分定性结果 1. DMAC 图2.DMAC物质总离子流色谱图 图3. DMAC 质谱图 表1.目标物基本测试信息 序号 化合物 英文名称 CAS 号 特征离子 1 N，N-二甲基乙酰胺 DMAC 127-19-5 87* 72 44 3.2样品测试 1.DMAC 图4.实际样品测试图 4.总结 本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)， 在 SIM 扫描模式下对皮革中的 DMAC 进行定性定量测试，方法稳定可靠，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合测试要求。 5.参考文献 1REACH 《关于化学品注册、评估、许可和限制的法规》 第六批(2011年12月19日) -天瑞仪器：一丝一毫彰显科技艺术- 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司、天瑞环境科技(仙桃)有限公司、四川天瑞环境科技有限公司六家全资子公司和江苏国测检测技术有限公司、上海磐合科学仪器股份有限公司、沁水璟盛生活垃圾全资源化有限公司三家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 天瑞大厦实景图 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路江苏天瑞仪器股份有限公司Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.传真：址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com 二甲基乙酰胺（Dimethylacetamide，DMAC），全称N,N-二甲基乙酰胺，无色液体，是重要的化工原料和性能优良的溶剂，广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业，已被列入高度关注物质（SVHC）清单（限量为0.1%）。DMAC对人身体有毒，中毒表现为活动减少，四肢无力，侧卧，呼吸急促，严重时出现四肢震颤性抽动。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对革材中的DMAC进行监控，得到了比较满意的测试效果。 1.仪器简介GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图 2.实验部分2.1 测试原理在超声波作用下，用甲醇萃取试样中的残留溶剂, 经气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定，外标法定量。2.2主要仪器设备、耗材和试剂GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；甲醇：HPLC级（默克）；2.2 仪器测试条件色谱柱：DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持2min，20℃/min升至230℃保持4min；进样方式：分流进样，分流比20:1；进样量：1.0μL；进样口温度：230℃；气质接口温度：230℃；离子源温度：230℃；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂切除时间：4min；测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-200amu），SIM模式定量。 3.测试结果3.1 DMAC标准物质组分定性结果1. DMAC 图2.DMAC物质总离子流色谱图 图3. DMAC质谱图 表1.目标物基本测试信息序号化合物英文名称CAS号特征离子1N,N-二甲基乙酰胺DMAC127-19-587*    72  44 3.2 样品测试1.DMAC图4.实际样品测试图 4.总结本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对皮革中的DMAC进行定性定量测试，方法稳定可靠，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合测试要求。 5.参考文献[1] REACH 《关于化学品注册、评估、许可和限制的法规》 第六批（2011年12月19日）