高浓盐——NaCl中Mg检测方案(ICP-AES)

o应用领域/工业：co 化学/高分子工业 临床化学/药学/保健/医疗卫生 化妆用品 电子工业 能源 环境/水/废弃物 食品/农业 地质/矿业 材料分析 冶金/电镀 药学 精炼厂/石油化学 半导体工艺 其他 ICP 法测试高浓盐-——NaCl中 Ca 和 Mg 德国耶拿上海实验室 摘要：本文用PQ9000 ICP标准加入法测试了 20%NaCl 溶液中的 Ca 和Mg。测试表明，，在如此高的盐基体中炬管口不积盐，激发稳定，炬焰稳定， RSDca=0.25~1.54%，RSDMg=0.67~2.58%；低浓度Ca、Mg和光强度符合罗马金-塞伯定律，线性拟合直，R=0.9997~0.99997：同一元素不同分析线比对结果极其相近，光谱图也显示没有光谱干扰，分析结果准确可靠。充分证明了垂直炬管一双向观测 ICP 测定高盐中痕量组分的能力和水平。 1 仪器介绍 PQ9000：电感耦合等离子体发射光谱仪。蔡司技术光学系统，棱镜、中阶梯光栅两级色散，波长范围160~900nm。垂直炬管，双向观测，氩气反吹消除尾焰，尾焰消除彻底。轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩展4种测量方式，适合各类(有机、高盐)样品分析，满足不同浓度的同时测量。高量子效率和紫外高灵敏度的新一代 CCD 检测器，同时记录元素线与其直接光谱环境，自动扣除背景。自激式、40.68MHz、0.7~1.7KW 功率可调射频发生器，各路气体均用质量流量控制器(MFC)控制，等离子体强劲稳定。吹扫光室、检测器用氩气又到等离子体使用，既能持续吹扫，提高灵敏度，又不额外消耗耗气，运行成体低。组合式炬管，卡擦式定位，操作方便。仪器无需预热，开机即测。 2 试验方法 2.1仪器参数 表1测试参数 名称 参数 观测方式 轴向 功率 1300 W 等离子体气流量 15 L/min 辅助气流量 2.0L/min 雾化器流量 0.5 L/min 雾化器 玻璃同心高盐雾化器，1.0 mL/min 雾化室 玻璃旋流雾化室，50mL 中心管 石英，内径2mm 进样泵速 1.0 L/min 名称 参数 背景扣除 动态一自动 积分时间 5 s 测定次数 3 2.2试剂和材料 2.2.1硝酸为高纯，水为一级，氩气为高纯。 2.2.2 Ca、Mg单一标准储备溶液：1000mg/L，市售。 2.2.3 Ca、Mg混合标准溶液： 50mg/L。 2.3样品：优级纯NaCl，标称Ca≤0.002%，Mg≤0.001%。 2.4标准加入曲线的配制：称取10.00g优级纯 NaCl于100mL烧杯中，平行4份，加水溶解。于4只50mL容量瓶中分别加入5.0mL1+1 硝酸，再分别加入50mg/L Ca、Mg 混合标准溶液0、0.10、0.20、0.40mL。将4份NaCl 试液分别移入上述4只容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。标准加入的浓度为0、0.10、0.20、0.40mg/L。同时做空白实验。 3结果与讨论 3.1测试结果 表2优级纯NaCl分析结果 元素及波长(nm) 观测方式 线性拟合系数R RSD (%) 测定浓度(mg/L) 平均值(mg/L) 结果(%) Ca 393.3663 轴向 0.99997 ≤1.54 0.0979 0.099 0.000050 Ca 396.8469 轴向 0.9999 ≤1.03 0.1005 Mg 280.2705 轴向 0.9998 ≤2.58 0.0115 0.012 0.0000060 Mg 279.5528 轴向 0.9997 ≤1.45 0.0120 3.2标准加入曲线 OK K 3.3样品溶液峰图 3.4讨论 (1)高浓盐——20%NaCl 溶液―—标准加入法的测定结果非常完美。 ——在200g/L 的高盐浓度(含固量)下，炬管口不积盐，激发稳定，炬焰稳定，RSDca=0.25~1.54%， RSDMg=0.67~2.58%。低浓度 Ca、Mg和光强度符合罗马金-塞伯定律，线性拟合直， R=0.9997~0.99997，标准与试液合而为一的标准加入法结果准确。 ——同一元素不同分析线的比对结果极其相近，更证明了结果的准确可靠。 ——无论同一元素不同分析线的检测还是显示的光谱图，都说明了没有光谱干扰。 (2)垂直炬管是ICP-OES 检测高浓盐的首要条件。对5%以上的高盐浓度，水平炬管可能连炬焰都生成不了；对5%以下的中盐浓度，水平炬管虽能生成炬焰，但由于地球重力作用，，易在炬管的喷射管口和外管口积盐，，导致稳定性尤其长期稳定性变差，记忆性增强，，准确度下降和炬管易腐蚀，寿命短。所以分析高盐或中盐样品，必须用垂直炬管的ICP-OES. (3)垂直炬管一双向观测更易测高浓盐样品。之所以用高浓盐进样分析，是因为被测组分含量低，不能再稀释，或稀释到低盐后误差太大。轴向观测的灵敏度高，更宜于测低浓度。目前生产水平炬管一双向观测光谱仪的厂家，都仍有一款垂直炬管一侧向观测的光谱仪来适应高盐市场的要求，但它们的分析灵敏度远不及垂直炬管一双向观测光谱仪。 ( 2014.02.08 ) ( 德 国 耶拿分 析仪器股份 公 司北京代 表处： 北京市东城 区朝阳 门北大 街 8 号 ，富 华 大 厦B 座 13 层 ) ( 电 话 ：01 0 -65 5438 7 9 ，6 5 5 43 849 传 真：0 1 0 -6 5 5 4 3 2 65 e- mai l： info @analytik-jena.com.cn ) CP法测试高浓盐——NaCl中 Ca 和 MgICP-OES--C