饱和NaCl溶液中Mg、Ca、Sr、Ba、Mn、Al、Fe、Hg、Ni、Pb、Si检测方案(ICP-AES)

o应用领域/工业：oa 化学/高分子工业 临床化学/药学/保健/医疗卫生 化妆用品 电子工业 能源 环境/水/废弃物 食品/农业 地质/矿业 材料分析 冶金/电镀 药学 精炼厂/石油化学 半导体工艺 其他 ICP法测试氯碱厂精制饱和 NaCl 溶液中的有害成分 德国耶拿上海实验室 摘要：：本文用 HR-PQ9000 ICP、标准加入法、轴向观测，测试了氯碱厂精制饱和NaCl 溶液中侵害离子膜的 Mg、Ca、A1、Fe、Si等11个有害成分。测试表明，尽管试液浓度低，加标浓度也低，但曲线拟合好， R=0.999~0.99999，RSD小，分析线没有光谱干扰，表征了测高盐样品的能力。PQ9000 有耐高盐的垂直炬管，有抗复杂基体的高分辨率，有测 ppb 级的高灵敏度，是氯碱生产控制分析的利器。 1 仪器介绍 PQ9000：高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪。蔡司技术光学系统，棱镜、、中阶梯光栅两级色散，光学分辨率 0.003nm， 波长范围 160~900nm，波长准确度0.0004nm。垂直炬管，双向观测，氩气反吹消除尾焰，尾焰消除彻底。轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩展4种测量方式，适合各类(有机、高盐)样品分析，满足不同浓度的同时测量。高量子效率和紫外高灵敏度的新一代 CCD 检测器，像素分辨率 0.002nm， 同时记录元素线与其直接光谱环境，自动扣除背景。自激式、40.68MHz、0.7~1.7KW 功率可调射频发生器，各路气体均用质量流量控制器(MFC)控制，等离子体强劲稳定。吹扫光室、检测器用氩气又到等离子体使用，既能持续吹扫，提高灵敏度，又不额外消耗氩气，运行成体低。组合式炬管，卡擦式定位，操作方便。仪器无需预热，开机即测。 2试验方法 2.1仪器参数 表1测试参数 名称 参数 观测方式 轴向 功率 1300W 等离子体气流量 15 L/min 辅助气流量 2.0 L/min 雾化器流量 0.5 L/min 名称 参数 雾化器 玻璃同心高盐雾化器，1.0 mL/min 雾化室 玻璃旋流雾化室， 50mL 中心管 石英，内径2 mm 进样泵速 1.0 L/min 背景扣除 动态一自动 积分时间 5s 测定次数 3 2.2试剂和材料 2.2.1水为一级，氩气为高纯。 2.2.2Mg、Ca、Sr、Ba、Mn、A1、Fe、Hg、Ni、Pb、Si 标准储备溶液：1000mg/L，市售。2.3样品：氯碱厂精制近饱和(32%)NaCl溶液。 2.4标准加入曲线的配制：按厂方现场考察人员提出的要求，于表2的5只100mL塑料容量瓶中，分取4份样品溶液 25.00mL于1~4号容量瓶中，加水稀释至80mL左右，在2~4号容量瓶中加入标准溶液，用水稀释至标线，摇匀。加标浓度如表2所示： 表2标准加入曲线 样品及元素 组号及及度(ug/L) 0 1 2 3 4 样品 0 25.00mL 25.00mL 25.00mL 25.00mL Mg Ca Sr Ba Mn 0 0 2.00 5.00 10.00 Al Fe Hg Ni Pb 0 0 10.00 25.00 50.00 Si 0 0 1000 2000 3000 3结果与讨论 3.1测试结果 表3样品分析结果(ug/L) 元素与波长/nm 观测方式 加标浓度/ppb 拟合系数 测定浓度 ppb 含量 ppb Mg 279.5528 轴向 0/2/5/10 0.9991 0.17 0.7 Ca 393.3663 轴向 0/2/5/10 0.999 1.78 7.1 Sr 421.5520 轴向 0/2/5/10 0.9998 0.77 3.1 Ba 455.4030 轴向 0/2/5/10 0.99992 0.057 0.2 Mn 257.6100 轴向 0/2/5/10 0.99995 -0.02 ND Al 396.1520 轴向 0/10/25/50 0.999 1.92 7.7 Fe 259.9396 轴向 0/10/25/50 0.9998 0.078 0.3 Hg 194.1590 轴向 0/10/25/50 0.9995 2.92 12 Ni 231.6036 轴向 0/10/25/50 0.99999 0.26 1.0 Pb 220.3534 轴向 0/10/25/50 0.99998 -0.7 ND Si 251.6112 轴向 0/1000/2000/3000 0.9993 225.8 9.0×10 3.2标准加入曲线 3.3样品峰图 Mg279.553279.5528 nm pixel 100 150 200 250 Ca393.366 393.3663 nm 60k 40k 20k 0 393.2 393.3 393.4 393.5 393.6 Wavelength[nm] pixel Ba455.403 3.4讨论 (1)因精制饱和盐水的被测成分浓度低，，故加标浓度也低，但检测结果较好：在8%NaCl中，标准加入曲线的线性仍然较好，拟合系数R=0.999~0.99999； RSD较小；分析线无光谱干扰。表征了 PQ9000测高盐样品的能力。 (2)氯碱厂用ICP-OES，-一需要耐高盐的垂直炬管，二需要抗复杂基体的高分辨率，三需要能测 ppb 级的高灵敏度――最佳的轴向观测。这正是PQ9000所具有的特质。 (3)从实测结果看，A1、Fe、 Hg、；、Ni、Pb的加标浓度为0、10、20、30ppb更好， Si的加标浓度为0、500、1000、1500ppb更好。 (4)根据生产工艺要求，精制饱和 NaCl 溶液的质量越高， Mg、Ca、A1、Fe、Si等有害成分越低，离子膜的寿命就越长，生产效率就越高。ICP-OES 在氯碱厂生产监控中的作用非同小可。这种易污染的 ppb 级的分析，对水、酸、量器和进样系统的要求较高。 ( 2015.01.08 ) 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处：北京市东城区朝阳门北大街8号，富华大厦B座13层 电话：010-65543879，65543849 传真：010-65543265 e-mail： info@analytik-jena.com.cn CP 法测试氯碱厂精制饱和 NaCI 溶液中的有害成分ICP-OES-C