槐花中芦丁检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 槐花分析 槐花的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为豆科植物槐 Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花开放或花蕾形成采收。即使干燥，除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”，后者习称槐米。 【功能与主治】凉血止痛，清肝泻火，用于便血，痔血，血痢，崩漏，吐血，肝热目赤，头痛眩晕。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-1%冰醋酸溶液(32：68)为流动相；检测波长为257nm；理论板数按金丝桃苷计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：取芦丁对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉(槐花约0.2g、槐米0.1g)精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50mL甲醇，称定重量，超声处理(功率250W， 频率25kHz)30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液2mL， 置于10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL， 注入液色色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含无水芦丁(C27H30016)槐花不得少于6.0%；槐米补得少于15.0%。 槐花 样品来源：本品为豆科植物槐 Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花开放或花蕾形成采收。即使干燥，除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”，后者习称槐米。产地： 河北。 对照品：芦丁(上海同田生物技术有限公司，批号：08072223，含量：95.605%). 供试品溶液的制备：取本品粗粉(粉花约0.2g、槐米0.1g)精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50mL甲醇，醇定重量，超声处理(功率250W，频率25kHz)30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液2mL， 置于10mL容量瓶中，加甲醇1mL再以超纯水稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备：取芦丁对照品适量，加70%的1%冰醋酸溶液制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS lI (3.0 mm × 75 mm， 2.2 u m) 流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液(28：72) 柱温：65℃检测波长：257nm 流 速： 1.5mL/min 进样量：4uL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 而积 高度 理论塔板 拖尾因丫 芦丁 1.766 273061 54437 3116 1.08 芦丁的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 23 1.763 273132 1.773 370544 1.766 272808 1.765 272652 1.772 371668 1.772 372253 AverageRSD% 1.764 2070360.09 0.09 1.772 371488 0.03 0.23 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0x75mm,2.2um)流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(28:72)柱温: 65℃检测波长257 nm流速1.5 mL/min 进样量4μL