连翘中连翘苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 连翘分析 连翘的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为木犀科植物连翘 Forsythic suspense (Thunb.) Vahl 的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收，除去杂质，蒸熟，晒干，习称“青翘”；果实熟透时采收，晒干，除去杂质，习称“老翘”。 【功能与主治】清热解毒，消肿散结。与与痈疽，瘰疬，乳痈，丹毒，风热感冒，温病初起，温热人营，高热烦渴，神昏发斑，热淋尿闭。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(25：75)为流动相；检测波长为277 nm。理论板数按连翘苷计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取连翘苷对照样品适量，加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15mL， 称定重量，浸溃过夜，超声处理25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，蒸熟近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加置中性氧化铝柱(100~120目，1g，内径1~1.5cm)上，用70%乙醇80mL洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照照溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 连翘 样品来源：本品为木犀科植物连翘Forsythia suspense(Thunb.) Vahl的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收，除去杂质，蒸熟，晒干，习称“青翘”；果实熟透时采收，晒干，除去杂质，习称“老翘”。 对照品：连翘昔(上海同田生物技术有限公司，批号：09040723，含量：99.06%)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30mL，称定·重量，浸渍过夜，超声处理25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL， 蒸熟近干，加中性氧化铝1.0g拌匀，加置中性氧化铝柱(100~120目，1g，内径1~1.5cm)上，用70%乙醇80mL洗脱，收集洗脱液，于旋转蒸发仪浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇27%制成每1mL.含0.2mg的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS ll (3.0 mm x 75 mm， 2.2 p m) 流动相：甲醇-水(47：63) 柱温：45℃检测波长：277 nm 流速：： 1.1 mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 连翘苷 1.791 249922 66048 5581 1.18 连翘苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 [ 2 3 1.796 2500151.791 2500411.792 250029 1.711 196971 1.710 196809 1.703 196797 AvcrageRSD% 1.793 250028 1.708 196859 0.05 0.26 0.15 0.01 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2um)流动相:甲醇-水(47:63)柱温: 45℃检测波长277nm流速1.1 mL/min 进样量4μL