虎杖中虎杖苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 虎杖分析 虎杖的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为蓼科植物虎杖Polygonum cuspiclatum Sieb.et Zucc的干燥根茎及根。春秋二季采挖，除去须须，洗净，趁鲜且短段或厚片，晒干。 【功能与主治】祛风利湿，散瘀定痛，止咳化痰。用于关节痹痛，湿热黄黄，经闭闭瘕，水火烫伤，跌扑损伤，痈肿疮毒，咳嗽痰多。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(23：77)为流动相；检测波长为306 nm。理论板数按虎杖苷计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的虎杖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1mL含15pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.1g，精密称定，精密加入稀乙醇25mL，称定重量，加热回流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。 虎杖 样品来源：本品为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc的干燥根茎及根。春秋二季采挖，除去须根，洗净，趁鲜且短段或厚片，晒干。产地：广西。 对照品：虎杖苷(上海同田生物技术有限公司，批号：09020411，含量：99.5246%)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三过筛)约0.1g，精密称定，精密加入50%乙醇25mL，称定重量，加热回流30分钟，冷却至室温，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液250pL， 加入750pL超纯水，即得待测液。 对照品溶液的制备：精密密取虎杖苷对照品适量，加甲醇25%制成每1mL含60pg的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Il (3.0 mm x 75 mm， 2.2 pm) 流动相：甲醇-水(23：77) 柱温：65℃检测波长：306nm 流速：1.5mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二阵管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 引领分析科技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 虎杖苷 1.935 363526 66838 3316 1.22 虎杖苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 1.939 362523 137466 137170 137487 2 3 1.938 361420 1.971 137170 1.936 363276 1.968 137487 AvcrageRSD% 1.937 3624060.08 0.26 1.969 0.11 137374 0.13 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0x75mm, 2.2μm)流动相:甲醇-水(23:77)柱温: 65℃检测波长306 nm流速1.5ml/min进样量4μL