辛夷中木兰脂素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高数色谱方法图库(第一册、引领分析沂技.在北尿谱oaQQ4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 辛夷分析 辛夷的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为木兰科植物望春花Magnolia biondii Pamp.、玉兰Magnolia denudata Desr.或武当玉兰Mugnolia sprengeri Pamp.的干燥花蕾。冬末春初花未开放时采收，除去枝梗，阴干。 【功能与主治】散风寒，通鼻窍。用于风寒头痛，鼻塞，鼻渊，鼻流浊涕。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：用辛基键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢喃-水(35：1：64)为流动相；检测波长为278 nm。理论板数按木兰脂素峰计算应不低于9000。 对照品溶液的制备：精密称取在60℃减压干燥至恒重的木兰脂素对照品适量，加甲醇制成每1mL含木兰脂素0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加乙酸乙酯20mL， 称定重量，浸泡30分钟，超声处理(功率250W， 频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3mL，加于中性氧化铝柱(100~200目， 2g， 内径9mm，湿法装柱，用乙酸乙酯5mL预洗)上， 用甲醇15mL洗脱，收集洗脱液，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4~10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 辛夷药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中辛夷的含量测定以木兰脂素为质量评价依据，木兰脂素在Inertsil ODS-4中的色谱特点为：检测波长在278nm时木兰脂素吸收最强，色谱图较优；流动相为乙腈-四氢呋喃-水系统时，流动相的比例对木兰脂素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响，乙腈比例在35%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果，乙腈比例在35%(v/v)左右时，其分离度最好，优化流动相比例为乙腈-四氢呋喃-水(35：1：64)；柱温对木兰脂素的保留也有一定影响，温度越高，保留时间越短，样品在35到45℃均有较好的分析效果，考虑到样品的稳定性及分析时间，本次采用35℃条件进行测定。 辛夷 样品来源：本品为木兰科植物玉兰Magnolia denuclatu Desr.的干燥花蕾。产地：河南。 对照品：木兰脂素(上海同田生物技术有限公司，批号：08060731，含量：98%) 供试品溶液的制备：取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加乙酸乙酯20mL，称定重量， 浸泡30分钟，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3mL， 加于中性氧化铝柱(100~200目， 2g， 内径9mm，湿法装柱，用乙酸乙酯5mL预洗)上，用甲醇15mL洗脱，收集洗脱液，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密密取在60℃减压干燥至恒重的木兰脂素对照品适量，加甲醇制成每1mL含木兰脂素0.1mg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3 (4.6×150mm，5um) 流动相：乙腈-四氢呋喃-水(35：1：64) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 辛夷 柱温：35℃检测波长：278 nm 流速：： 11.0mL/min进样量：：10uL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6×150mm，5pm) 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3 (4.6×150 mm，5um) LC-20ADXR高压泵 流动相：乙腈-四青呋喃-水(32~37：1：67~62) DGU-20A3 脱气机 柱温：35~40℃ SPD-M20A二极管列列紫外可见光检测器 检测波长：278nm CTO-20AC柱温箱 流速：1.0mL/min CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 70278nm4nm (1.00) (1)辛中的本脂素 50-40-30- (1)20-10- A人 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 木兰脂素 10.956 455152 26198 8770 1.09 木兰脂素标准曲线 峰面积 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 10.981 811903 10.998 466510 10.918 464902 10.992 809759 3 10.997 814394 10.911 464072 AverageRSD% 10.990 812018 10.942 0.44 465161 0.26 0.07 0.28 ( *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 ) 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6x150mm,5μm)流动相:乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)柱温: 35℃检测波长278nm流速1.0ml/min进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6x150mm, 5μm)