木贼中山奈素检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技斗技北京谱朋-企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 木贼分析 木贼的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为木贼植物木贼Equisetum hiemale L.的干燥地上部分。夏、秋二季采割，除去杂质，晒干或阴干。 【功能与主治】散风热，退木。用于风热目赤，迎风流了，目生云翳。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-04%磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为365nm；理论板数按山奈素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：精密称取山奈素对照品10mg， 置100mL量瓶中，离开75%人甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2mL， 置10mL量瓶中，加75%甲醇至刻度，摇匀，即得(没1mL中含山奈素20ug)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.75g，精密密定，至具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL， 加盐酸 5mL，置水浴中加热水解1小时，放冷，转移至50mL量瓶中，加75%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含山奈素(CH1006)不得少于0.20%。 木贼 样品来源：本品为木贼植物木贼 Equisetum hiemale L.的干燥地上部分。夏、秋二季采割，除去杂质，晒干或阴干。 产地：黑龙江。 对照品：山奈素(上海同田生物技术有限公司，批号：08050421，含量：100.00%)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.75g，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50mL， 密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL，加盐酸5mL， 置水浴中加热水解1小时，放冷，全部转移至100mL量瓶中，加75%甲醇20mL，加入超纯水稀释至刻度，摇匀，滤过取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：取芦丁对照品适量，加50%甲醇的制成每1mL含80pg的溶液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm， 2.2 p m) 流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液(44：56) 柱温：75℃检测波长：365mm 流速：1.4mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR 高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾子 山奈素 1.633 208831 49558 4240 1.37 山奈素的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品保留时间 峰面积 1 2 3 1.633 2068931.632 206803 1.632 206483 1.684 4844 1.682 4858 1.686 4867 AverageRSD% 1.632 2067260.04 0.10 1.684 0.12 4856 0.24 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia. org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2μm)流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(44:56)柱温: 75℃检测波长365nm流速1.4 mL/min 进样量4μL