佛手中橙皮苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 佛手分析 佛手的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为芸香科植物佛手 Citrus medica L. var. sarcodactylis Swingle的干燥果实。秋季果实尚未变黄或变黄时采收，纵切成薄片，晒干或低温干燥。 【功能与主治】疏肝理气，和胃止痛，燥湿化痰。用于肝胃气滞，胸胁胀痛，胃脘痞满，食少呕吐，咳嗽痰多。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(33：63：2)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含15pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过五号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含橙皮苷(CzH34015)不得少于0.030%。 佛手 样品来源：本品为芸香科植物佛手 Citrus medica L. var. sarcodactylis Swingle的干燥果实。秋季果实尚未变黄或变黄时采收，纵切成薄片，晒干或低温干燥。产地：广西。 对照品：橙皮登(上海同田生物技术有限公司，批号：08123021，含量：97.69%)。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过五过筛)0.5083g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，滤过，将续滤液于旋转蒸发仪旋干，用甲醇-2%冰醋酸溶液(30：70)混合液转移至10mL量瓶，然后用甲醇-2%冰醋酸溶液(30：70)混合液定容，即得。 对照品溶液的制备：取橙皮皮对照品适量，精密称定，加甲醇制成储备液，然后制成每1mL含30ug的溶液(其中最终溶剂为甲醇-2%冰醋酸溶液(30：70)，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS ⅡI (3.0 mm x 75 mm， 2.2 um) 流动相：甲醇-2%冰醋酸溶液(30：70) 柱温：65℃检测波长：284nm 流速：：1.4 mL/min 进样量：4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 橙皮苷 2.165 102151 23651 6137 1.19 峰面积 橙皮苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 2.163 1023522.164 1024862.165 102151 51524 51496 51470 2.157 51496 2.157 51470 3 AvcragcRSD% 2.164 102330 0.05 0.16 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II(3.0mm x 75mm,2.2μm)流动相:甲醇-2%冰醋酸溶液(30:70)柱温: 65℃检测波长284nm流速: 1.4ml/min进样量4μL