合欢花中槲皮苷检测方案(液相色谱柱)

中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科技在北京谱朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 合欢花分析 合欢花的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为豆科植物合欢 Albiziu julibrissin Durazz 的干燥花序。夏季花开放时择晴天采收，及时晒干。 【功能与主治】解郁安神。用于心神不安，忧郁失眠。 [含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸溶液(25：75)为流动相；检测波长为256nm；理论板数按皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取皮苷对照品适量，精密称定，加50%乙醇制成每1mL含60pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品本末(过三号筛)约0.25g，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇50mL， 称定重量，加热回流30min，放至室温，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含榭皮苷(C27H30O15)不得少于1.0%。 合欢花 样品来源：本品为豆科植物合欢Albizia julibrissin Durazz 的干燥花序。夏季花开放时择晴天采收，及时晒干。 对照品：榭皮皮(上海同田生物技术有限公司)。 供品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.25g， 精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇50mL， 称定重量，加热回流30min，放至室温，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液300pL，加入700pL超纯水，混匀，即得。 对照品溶液的制备：取皮苷对照品适量，精密称定，加30%甲醇醇制成每1mL含60ug的溶液，即得。 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm×75 mm，2.2pm) 流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(32：68) 柱温：70℃检测波长：256mm 流速：1.4 mL/min 进样量： 4pL 仪器配置： UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮苷 1.817 137683 31364 4347 1.17 峰面积 槲皮苷的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 1.815 1363951.821 136500 67742 67454 67372 2 1.804 67454 1.812 67372 3 1.819 136383 AverageRSD% 1.818 1364260.17 0.05 1.807 0.23 67522 0.29 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http：//www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm,2.2um)流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(32:68)柱温：70℃检测波长256nm流速1.4ml/min进样量4μL