防己中防己诺林碱、粉防己碱检测方案(液相色谱柱)

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检测样品: 中药材和饮片
检测项目: 含量测定
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发布时间: 2016-11-12
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北京谱朋科技有限公司

银牌15年

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对照药材的提取: 精密称取本品粉末(过三号筛)0.5121g,精密加人2%盐酸甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液5ml,置1Oml量瓶,加流动相稀释至刻度,摇勻,即得。 对照品溶液的配制: 精密称取粉防己碱对照品10.52mg,置1Oml容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密称取防己诺林碱对照品ll.llmg,置1Oml容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度,摇勻;精密量取以上两种对照品用流动相稀释制成每1ml溶液含粉防己碱0.105mg、防己诺林碱0.555mg.

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 引领分析科技尽在北京谱朋-京业QQ:40061 65163 172—2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 防己(Fangji) (STEPHANIAE TETRANDRAE RADIX) 【药材基本信息】 别名 粉防己、汉防己、白木香 来源 防己科植物粉防已Stephania tetrandra S.Moore 的干燥根功能利水消肿,祛风止痛 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取: 精密称取本品粉末(过三号筛)0.5121g,精密加人2%盐酸甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液 5ml,置 10ml量瓶,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 对照品溶液的配制: 精密称取粉防己碱对照品 10.52mg,置 10ml容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密称取防己诺林碱对照品 11.11mg,置 10ml 容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取以上两种对照品用流动相稀释制成每1ml 溶液含粉夜含碱 0.105mg、防己诺林碱0.555mg。 【分析条件】 六画地西当肉朱延伊血合决灯安防红——■173 【分析色谱图】 防己 【分析结果】 含量 理论塔板数 对照品名称 保留时间 拖尾因子 防己诺林碱 18.0min 1.12 0.53% 粉防已碱 22.2min 0.98 9614 【注意事项】 在此分析条件下,防己诺林碱、粉防己碱出峰时间为18.0、22.2分钟。根据操作条件的不同,出峰时 间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%; 若采用手动进样器进样时,建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上; 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员:黄 霞 审核人:费文静 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid
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