对照药材的提取:
精密称取本品细粉0.2605g,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇10ml,称定重量,水浴回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
对照品溶液的配制:
精密称取5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品8.73mg,置1Oml容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密称取升麻苷对照品9.32mg,置1Oml容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度,摇勻;精密量取以上两种对照品混合用流动相稀释制成每1ml溶液含5-0-甲基维斯阿米醇苷 60.9ug、升麻苷 67.9ug.
174 六画地西当肉朱延伊血合决灯安防红——-1175 引领分析科技尽在北京谱朋-京业QQ:40061 65163 ■——2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷) 防风(Fangfeng) (SAPOSHNIKOVIAE RADIX) 【药材基本信息】 别名山芹菜、白毛草、铜芸等 来源 伞形科植物防风 Saposhnikovia divaricata(Turcz.)Schischk. 的干燥根 功能祛风解表,胜湿止痛,止痉 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取: 精密称取本品细粉 0.2605g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,称定重量,水浴回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇摇,滤过,取续滤液,即得。对照品溶液的配制: 精密称取5-0-甲基维斯阿米米苷对照品 8.73mg,置10ml容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密称取升麻苷对照品 9.32mg,置10ml 容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取以上两种对照品混合用流动相稀释制成每1ml溶液含5-0-甲基维斯阿米醇苷60.9pg、升麻苷67.9pg. 【分析条件】 色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18 150mm×4.6mm,5um 进样量:40pl 检测波长:254nm; 柱温:27.9℃流 速:1ml/min 流动相:甲醇:水=40:60 方法来源:《中国药典》2010年版一部 ( 对照药材:中国食品药品检定研究院 对 照 品:上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量:升麻98.5%5-0-甲基维斯阿米醇苷98.5% 仪 器:Agilent 1200配 置:四元梯度,在线脱气机,DAD检测器,柱温箱,自动进样器 ) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 【分析色谱图】 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 升麻苷 7.9min 0.88 2981 0.70% 5-0-甲基维斯阿米醇苷 22.4min 0.92 4520 【注意事项】 在此分析条件下,升麻苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷出峰时间为7.9、22.4分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%; 若采用手动进样器进样时,建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上; 对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员:程萍审核人:钱勇 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid
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北京谱朋科技有限公司为您提供《防风中5-o-甲基维斯阿米醇苷、升麻苷检测方案(液相色谱配件)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准--,《防风中5-o-甲基维斯阿米醇苷、升麻苷检测方案(液相色谱配件)》用到的仪器有