兰索拉唑中兰索拉唑检测方案(手性柱)

Jul.23，2015LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31，BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 兰索拉唑对映异构体的拆分 本实验使用资生堂手性分析色谱柱Chiral CD-Ph对兰索拉唑的对映异构体进行拆分。结果如图1，左旋与右旋单体得到良好分离，分离度为4.69。 图1 Chiral CD-Ph 色谱柱分析图谱 HPLC Conditions ： 色谱柱： Chiral CD-Ph； 4.6 mm i.d.×250 mm 流动相： 200mmol/L高氯酸钠/甲醇=40/60 500 uL/ min 30℃ PDA 284nm 进样量： 5uL 样 品： 混合样品含左旋单体 0.1mg/mL，右旋单体0.2mg/mL 左、右旋单标浓度均为0.1 mg/mL(甲醇溶解， 200mmol/L高氯酸钠/甲醇=50/50稀释) 进一步，按照客户要求，使兰索拉唑左旋单体浓度为右旋单体浓度的0.5%，6，再次分析，结果如图2，兰索拉唑左旋与右旋单体峰之间分离度为4.17。 图2 Chiral CD-Ph 色谱柱分析图谱 HPLC Conditions ： 色谱柱： Chiral CD-Ph； 4.6 mm i.d.×250 mm 流动相： 200 mmol/L高氯酸钠/甲醇=40/60 流500 uL / min温 检 30℃ PDA 284nm 进样量： 5 pL 样 品： 混合样品含左旋单体2pg/mL， 右旋单体 0.4 mg/mL (甲醇溶解， 200mmol/L高氯酸钠/甲醇=50/50稀释)另外，按照客户要求进行了灵敏度实验，结果如图3，右旋与左与单体信噪比分别约为12.5与10，符合客户要求。由于灵敏度在不同的检测器下结果有很大不同(本实验室使用二极管阵列检测器进行检测)，此结果仅供参考。 图 3 Chiral CD-Ph色谱柱分析图谱(灵敏度试验) HPLC Conditions ： 色谱柱： Chiral CD-Ph： 4.6 mmi.d.×250 mm 流动相： 200 mmol/L高氯酸钠/甲醇=40/60 流500 uL / min 温 检 30℃ PDA 284nm 进样量： 5 uL ( 样 品： 混合样品含左旋、右旋 单 体各0.1 pg/mL(甲醇溶解，200mmol/L高氯酸钠/甲醇=50/50稀释) ) 王志欣杨茜郭彦丽