本实验使用资生堂手性分析色谱柱Chiral CD-Ph对兰索拉唑的对映异构体进行拆分。结果如图1,左旋与右旋单体得到良好分离,分离度为4.69。
进一步,按照客户要求,使兰索拉唑左旋单体浓度为右旋单体浓度的0.5%,再次分析,结果如图2,兰索拉唑左旋与右旋单体峰之间分离度为4.17。
另外,按照客户要求进行了灵敏度实验,结果如图3,右旋与左旋单体信噪比分别约为12.5与10,符合客户要求。由于灵敏度在不同的检测器下结果有很大不同(本实验室使用二极管阵列检测器进行检测),此结果仅供参考。
Jul.23,2015LC Application Lab, Shiseido ChinaNo.31,BDA International Business Park,2 Jing Yuan Street, BeijingEconomic Technological Development Zone,Beijing, China 100176Phone 010-6785-6801, FAX 010-6785-6882 兰索拉唑对映异构体的拆分 本实验使用资生堂手性分析色谱柱Chiral CD-Ph对兰索拉唑的对映异构体进行拆分。结果如图1,左旋与右旋单体得到良好分离,分离度为4.69。 图1 Chiral CD-Ph 色谱柱分析图谱 HPLC Conditions : 色谱柱: Chiral CD-Ph; 4.6 mm i.d.×250 mm 流动相: 200mmol/L高氯酸钠/甲醇=40/60 500 uL/ min 30℃ PDA 284nm 进样量: 5uL 样 品: 混合样品含左旋单体 0.1mg/mL,右旋单体0.2mg/mL 左、右旋单标浓度均为0.1 mg/mL(甲醇溶解, 200mmol/L高氯酸钠/甲醇=50/50稀释) 进一步,按照客户要求,使兰索拉唑左旋单体浓度为右旋单体浓度的0.5%,6,再次分析,结果如图2,兰索拉唑左旋与右旋单体峰之间分离度为4.17。 图2 Chiral CD-Ph 色谱柱分析图谱 HPLC Conditions : 色谱柱: Chiral CD-Ph; 4.6 mm i.d.×250 mm 流动相: 200 mmol/L高氯酸钠/甲醇=40/60 流500 uL / min温 检 30℃ PDA 284nm 进样量: 5 pL 样 品: 混合样品含左旋单体2pg/mL, 右旋单体 0.4 mg/mL (甲醇溶解, 200mmol/L高氯酸钠/甲醇=50/50稀释)另外,按照客户要求进行了灵敏度实验,结果如图3,右旋与左与单体信噪比分别约为12.5与10,符合客户要求。由于灵敏度在不同的检测器下结果有很大不同(本实验室使用二极管阵列检测器进行检测),此结果仅供参考。 图 3 Chiral CD-Ph色谱柱分析图谱(灵敏度试验) HPLC Conditions : 色谱柱: Chiral CD-Ph: 4.6 mmi.d.×250 mm 流动相: 200 mmol/L高氯酸钠/甲醇=40/60 流500 uL / min 温 检 30℃ PDA 284nm 进样量: 5 uL ( 样 品: 混合样品含左旋、右旋 单 体各0.1 pg/mL(甲醇溶解,200mmol/L高氯酸钠/甲醇=50/50稀释) ) 王志欣杨茜郭彦丽
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