盐酸环丙沙星中有关物质分析检测方案(液相色谱柱)

Mar.02， 2016LC Application Lab， Shiseido China2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176 No.31， BDA International Business Park， Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 盐酸环丙沙星的有关物质分析 本实验使用资生堂C18色谱柱CAPCELL PAK MGII S5； 4.6mm i.d.×250mm， 按照2015年版《中国药典》盐酸环丙沙星有关物质项下方法对客户提供的盐酸环丙沙星原料药及系统适用性对照溶液进行分析。 首先，对系统适用性对照溶液进行分析。如图1、2，环丙沙星主峰保留时间为12.5min(药典规定其保留时间约为12分钟)，氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度为3.06，环丙沙星峰与杂质|峰之间的分离度为2.30，均符合药典要求(>1.50)。 图1MGII色谱柱分析系统适用性对照溶液色谱图 Minutes 图2MGII色谱柱分析系统适用性对照溶液色谱图(局部放大图) 注：峰上标数字由下至上依次为分离度与保留时间。 其次，对灵敏度溶液进行分析，如图3，环丙沙星主峰信噪比为860，远大于药典要求的10。 图3MGII色谱柱分析灵敏度分析色谱图 最后，对供试品溶液和杂质A对照品溶液进行分析。如图4，环丙沙星主峰保留时间为12.31min(药典规定其保留时间约为12分钟)，杂质A保留时间为42.67分钟，杂质E、B、C、D保留时间与药典规定的相对保留时间基本吻合；未见杂质|峰。各色谱峰与保留时间对应情况况见表1。 65 图4MGII色谱柱分析供试品溶液色谱图 注：峰上标数字为保留时间。 色谱峰 相对保留时间 理论保留时间 实际保留时间 杂质E 0.3 3.69 3.76 杂质B 0.6 7.39 6.88 杂质C 0.7 8.62 8.57 环丙沙星 1.0 12.31 12.31 杂质1 1.1 13.54 / 杂质D 1.2 14.77 15.46 表1色谱峰与保留时间对照表 HPLC Conditions ： 色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5；4.6mm i.d.×250mm 流动相： A)0.025mol/L 磷酸溶液/乙腈=87/13(三乙胺调节 pH 值至3.0±0.1) B)乙腈 B) 0%(0min)->0%(16min)->60%(53min)->0%(54min)->0%(65min) 流1.5mL/min温 检样 25°C PDA 278nm系统适用性对照溶液：客户提供液标(氧氟沙星 5pg/mL， 环丙沙星 0.5mg/mL，杂质110pg/mL， 流动相A溶解稀释)灵敏度溶液：0.1pg/mL(将供试品溶液以流动相A稀释)供试品溶液： 0.5mg/mL(取原料药适量，以流动相A溶解稀释)杂质A对照品溶液：1.5pg/mL(客户提供杂质A对照品母液，浓度为0.15mg/mL， 以流动相A稀释100倍) 进样量： 20pL 综上所述，使用MGII色谱柱按照2015年版《中国药典》方法对盐酸环丙沙星进行分析，所得结果完全符合药典要求。 王志欣郭彦丽