2020版药典 药用辅料 麦芽糖的分析

2020药药典药用辅料麦芽糖的分析 为了完善和保证药物制剂的安全性，促进药用辅料的质量提升，2020版《中国药典》新增65个药用辅料品种。麦芽糖可用作药用辅料，填充剂和矫味剂等。 2020 版《中国药典》麦芽糖测定要求： 用氨基键合硅胶为填充真；以乙腈-水(70：30)为流动相；柱温为 35°C；刀差折光检测器。麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。 麦芽糖 大曹三耀技术中心使用高灵敏度气溶胶型检测器 NQAD 替代示差检测器，尝试了CAPCELL PAK NH2 UG80 和 SILICA SG120色谱柱，均能得到良好的检测结果。 氨基柱分析方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK NH2 UG80 推荐仪器：NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器 系统适用性要求：取麦芽糖、葡萄糖与麦芽三糖对照品各适量，麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。 图1系统适用性溶液分析谱图 图21mg/mL 麦芽糖准准品分析色谱图 图 350mg/mL 麦芽糖样品有关物质分析色谱图 HPLC Conditions： 色谱柱： CAPCELL PAK NH2 UG80 S5；4.6mm i.d.×250mm 流动相：水/乙腈=30/70 流速：1.0mL/min 温度：35C 检测：NQAD；气化温度：30℃；蒸发温度：35℃；filter： 5 浓度：1mg/mL 进样量：5uL(溶剂为流动相) 1)L)系统适用性溶液中葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖分离度大于4，分离结果良好； 2)按1mg/mL 麦芽糖分析色谱图(图2)计算定量限为 3.85ug。 3)对麦芽糖有关物质进行分析，主峰及其前后相邻杂质分离度均大于1.5，可得到基线分离。 以上分析结果均满足药典要求。 SILICA 柱分析方法 推荐色谱柱： SILICA SG120 推荐仪器： NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器 系统适用性要求：取麦芽糖、葡萄糖与麦芽三糖对照品各适量，麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。 图4系统性溶液分析谱图 图550mg/mL 麦芽糖样品有关物质分析色谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱： SILICA SG120 S5；4.6mmi.d.×250mm 流动相：水/乙腈=20/80；水/乙腈=10/90(调整) 流速：1.0mL / min 温度：35C 检测：NQAD；气化温度：30℃；蒸发温度：35℃；filter： 5 浓 度：0.1mg/mL 进样量：5uL (溶剂为流动相) SILICA SG120 色谱柱分析结果 1)将有机相中的乙腈比例由70%提高到 80%，葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖也能得到良好的保留分离。 2)以80%乙腈为流动相、0.1mg/mL 麦芽糖分析色谱图计算定量限为 0.185ug，灵敏度较 NH2 柱分析结果提高20倍左右。 流动相比例微调以后，以上分析结果能够满足药典的分离要求。 2020版《中国药典》麦芽糖测定要求：用氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（70: 30)为流动相；柱温为 35° C ; 示差折光检测器。麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。  麦芽糖 大曹三耀技术中心使用高灵敏度气溶胶型检测器NQAD替代示差检测器，尝试了CAPCELL PAK NH2 UG80和SILICA SG120 色谱柱，均能得到良好的检测结果。 氨基柱分析方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK NH2 UG80推荐仪器：NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器系统适用性要求：取麦芽糖、葡萄糖与麦芽三糖对照品各适量，麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。  图1 系统适用性溶液分析谱图图2 1mg/mL 麦芽糖标准品分析色谱图图3 50mg/mL麦芽糖样品有关物质分析色谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱：CAPCELL PAK NH2 UG80 S5;4.6mm i.d.×250mm流动相：水 / 乙腈 = 30 / 70流  速：1.0 mL / min温  度：35°C检  测：NQAD;气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5浓  度：1mg/mL进样量：5 µL （溶剂为流动相） CAPCELL PAK NH2 UG80 色谱柱分析结果 1）系统适用性溶液中葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖分离度大于4，分离结果良好；2）按1mg/mL麦芽糖分析色谱图（图2）计算定量限为3.85ug。3）对麦芽糖有关物质进行分析，主峰及其前后相邻杂质分离度均大于1.5，可得到基线分离。 以上分析结果均满足药典要求。 SILICA柱分析方法 推荐色谱柱：SILICA SG120   推荐仪器：NQAD 纳克级水凝粒子激光计数检测器系统适用性要求：取麦芽糖、葡萄糖与麦芽三糖对照品各适量，麦芽糖峰、葡萄糖峰和麦芽三糖峰的分离度均应符合要求。  图4 系统性溶液分析谱图 图5 50mg/mL麦芽糖样品有关物质分析色谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱：SILICA SG120 S5;4.6mm i.d.×250mm流动相： 水 / 乙腈 = 20 / 80；水 / 乙腈 = 10 / 90（调整）流  速：1.0 mL / min温  度：35°C检  测：NQAD;气化温度: 30℃; 蒸发温度: 35℃;filter: 5浓  度：0.1mg/mL进样量：5 µL （溶剂为流动相） SILICA SG120 色谱柱分析结果 1) 将有机相中的乙腈比例由70%提高到80%，葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖也能得到良好的保留分离。2) 以80%乙腈为流动相、0.1mg/mL麦芽糖分析色谱图计算定量限为0.185ug，灵敏度较NH2柱分析结果提高20倍左右。3) 麦芽糖有关物质进行分析，可得到主峰及其前后相邻杂质分离度大于2的良好分析结果。 流动相比例微调以后，以上分析结果能够满足药典的分离要求。