2020版《中国药典》 药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析

2020版药典药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯，均可作为药用辅料、抑菌剂。它们分别由对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、丙醇、、.丁醇、苯甲醇酯化而成，化学性质相似，在合成过程中也会形成相应的杂质。 大曹三耀技术中心按照2020版药典要求，建立了以上几种辅料的共同检测方法，以方便大家参考使用。 1.羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯 2020版《中国药典》要求： 用 C18 键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸 (60：40)为流动相；检测波长254nm，对羟基苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的分离度均应符合要求，理论塔板数不低于 5000。 图1羟基甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯分析色谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MG II S5；4.6mm i.d.×250mm 流动相：1%冰醋酸：甲醇=40：60 流速： 1.0mL/min 温度：35C 检测：UV254nm 浓度： 10 ug/mL 混合标准溶液 进样量： 20uL 按照2020版药典的分析条件，4种辅料和杂质可以实现同时检测，且理论塔板数、分离度均能满足药典要求。 2.羟苯卞酯 2020版《中国药典》要求： 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸进行梯度洗脱；检测波长254nm， 羟基丁酯与羟基苄酯的分离度不小于3。 推荐色谱柱： CAPCELL PAK Ph UG120 图2羟基卞酯分析色谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK Ph UG120 S5；4.6mm i.d.×250mm 流动相：1%冰醋酸：甲醇=50：50(原条件为梯度) 流速： 1.0mL/min 温度：35℃ 检测： UV254nm 浓度：10 ug/mL 混合标准溶液 进样量：20uL 2020版药典原方法为梯度洗脱条件，我们调整为等度洗脱之后，分析时间缩短了一半，羟基丁酯与羟基苄酯分离度仍然大于3，满足药典要求。 2020版药典 药用辅料羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯，均可作为药用辅料、抑菌剂。它们分别由对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯甲醇酯化而成，化学性质相似，在合成过程中也会形成相应的杂质。 大曹三耀技术中心按照2020版药典要求，建立了以上几种辅料的共同检测方法，以方便大家参考使用。 1.    羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯 2020版《中国药典》要求： 用C18键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸（60: 40)为流动相；检测波长254nm，对羟基苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的分离度均应符合要求，理论塔板数不低于5000。 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG II 图1 羟基甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯分析色谱图 HPLC Conditions ：色谱柱：CAPCELL PAK C18 MG II S5; 4.6mm i.d.×250mm流动相：1%冰醋酸:甲醇=40:60流   速：1.0 mL / min温   度：35 °C检   测：UV 254nm浓   度：10 μg/mL混合标准溶液进样量：20μL 按照2020版药典的分析条件，4种辅料和杂质可以实现同时检测，且理论塔板数、分离度均能满足药典要求。 2.    羟苯卞酯 2020版《中国药典》要求： 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸进行梯度洗脱；检测波长254nm，羟基丁酯与羟基苄酯的分离度不小于3。 推荐色谱柱：CAPCELL PAK Ph UG120 图2 羟基卞酯分析色谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱：CAPCELL PAK Ph UG120 S5; 4.6mm i.d.×250mm流动相：1%冰醋酸:甲醇=50:50 (原条件为梯度)流   速：1.0 mL / min温   度：35 °C检   测：UV 254nm浓   度：10 μg/mL混合标准溶液进样量：20μL 2020版药典原方法为梯度洗脱条件，我们调整为等度洗脱之后，分析时间缩短了一半，羟基丁酯与羟基苄酯分离度仍然大于3，满足药典要求。