奈达铂的液相分析中奈达铂的液相分析检测方案(液相色谱柱)

Mar 2， 2012LC Application Lab， Shiseido China2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801，FAX 010-6785-6882 No.31. BDA International Business Park， 奈达铂的液相分析 使用资生堂PC HILIC S3：2.0mm i.d.x150mm色谱柱， 进行LC-MS联用以确定主峰位置，结果如图1所示。图2为奈达铂样品中加入10%0.1M HCI 进行样品破解后，在同样液相条件下进样，结果未见主峰，即样品已被破解。 Max.3.4e6 cps. 图1奈达铂样品的 LC-MS分析结果 Max. 2.2e5 cps. 图2奈达铂酸破解后样品的 LC-MS分析结果 HPLC Conditions ： 色谱柱：PC HILIC S3：2.0mm i.d.×150mm 流动相：A)H2O B)CH3CN 流速0.2 mL/min温度检测 35°C AB SCIEX QTRAP 5500；ESI MS POSITIVE ； SIM 进样量： 1pL 样品浓度： 1 ppm 在 LC-MS 结果的基础上，同样梯度条件下使用 PDA检测器进行检测，可看到奈达铂样品主峰时间为约 6min， 和LC-MS检测结果基本相近，而样品经 HCI 破解后主峰明显降低，并看到3.2min 的杂峰增大，在死时间附近出现新的杂峰。 Minutes 图3奈达铂样品及破解后样品的分析结果 HPLC Conditions 色谱柱： PC HILIC S3：2.0mmi.d.×150mm 流动相：A)H2O 流温度：35℃检 测： UV 210nm 进样量：1pL 样品浓度： 1000ppm 图4结果为奈达铂样品在不同进样量下的结果图(进样量分别为 1pL、2pL、3pL)，重现性良好，并可看到主峰以及杂峰有所增加(绿色为空白)。 1500 Minutes 图4不同进样量的奈达铂样品分析结果及其放大图 HPLC Conditions 色谱柱： PC HILIC S3：2.0mmi.d.×150mm 流动相： A)H2O B)CH3CN B 70%(0min)->70%(2min)->40%(5min)->40%(7min)->70%(15min) 流速： 0.2mL/min温检 度：35°℃ 测： UV210nm 进样量： 1pL、2pL、3pL、 样品浓度： 1000ppm 综上所述，资生堂的 PC HILIC S3：2.0mm i.d.×150mm 色谱柱能够对奈达铂样品保留并与杂峰分离。 杨茜 城田修