罗红霉素中有关物质检测方案(液相色谱柱)

Jul. 2， 2014LC Application Lab，Shiseido ChinaNo.31，BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 罗红霉素有关物质的分析 图1MGII色谱柱分析图谱 *注：红框中三峰分离度分别为：2.10，1.54 图2SPOLAR 色谱柱分析图谱 *注：红框中三峰分离度分别为：J：11.56，1.28 HPLC Conditions： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6mm i.d.×150mm SPOLAR C18 S5； 4.6mm i.d.×150mm 流动相： A) 0.52mol/L磷酸二氢铵(8.5%氢氧化钠溶液调节 pH至4.3)/乙腈=74/26B) 水/乙腈=30/70 B% 0%(0min)->0%(50min)->10%(51min)->10%(80min)->0%(81min)->0%(100min) 流速1000uL/min温度检测 15℃ UV 205nm 进样量： 20uL 样 品： 2 mg/mL 图3罗红霉素化学结构式 分析结果与讨论 本实验以罗红霉素对照品为分析对象，按照罗红霉素标准提高征求意见稿有关物质项下方法进行了分析。实验中分别尝试了资生堂 CAPCELL PAK C18 MGII 和 C18 SPOLAR 两款色谱柱对系统适用性溶液进行分析，如上图1、图2所示，两款色谱柱均可使罗红霉素保留时间在22分钟左右，A峰与B峰分离度、B峰与C峰分离度均大于1，谱图与标准图谱基本一致，满足标准要求。 ( 张亚丽郭彦丽 )