醋酸西曲瑞克中液相分析检测方案(液相色谱柱)

May.19，2016LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31， BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801，FAX 010-6785-6882 参考客户实验方法，对客户提供的醋酸西曲瑞克样品进行分析尝试。使用资生堂适合于中性条件分析碱性化合物的 CAPCELL PAK C18 MGII S5；4.6mm i.d.x250mm色谱柱，对梯度条件进行调整后，结果如图1图2所示。主峰在 1mg/mL 浓度 20ul 进样量下，与主峰前后杂质分别得到2.11和4.82分离度。但由于缺少杂质单标，较难判断是否为客户关注杂质得到分离。 mAU 图1醋酸西曲瑞克分析谱图(图上所示数字从上到下分别为分离度和保留时间) 图2醋酸西曲瑞克分析放大谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5；4.6mm i.d.×250mm 流动相： A： 50mmol/L磷酸二氢钾， KOH 调节 pH =7.0 B： 乙腈 25%(0min)->28%(3min)->30%(11min)->40%(28min)->25%(29min)->25%(35min) 流1.0 mL/min温 检浓 35°C PDA 226nm 1 mg/mL (30%醋酸溶液溶解) 进样量： 20pL