注射用泮托拉唑钠中泮托拉唑钠有关物质检测方案(液相色谱柱)

Jul.24， 2015LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31，BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 注射用泮托拉唑钠的分析 本实验使用擅长在中性条件下分析碱性化合物的 CAPCELL PAK MGII色谱柱，按照客户指定方法对其所提供注射用泮托拉唑钠样品进行分析。首先，按照有关物质项下方法进行分析，结果如图1、2。泮托拉唑钠峰理论塔板数为173948，远超标准要求的2500；杂质A与泮托拉唑钠主峰得到良好分离，分离度为7.83。 Minutes 图1MGII色谱柱分析色谱图(有关物质) 图2MGII色谱柱分析色谱图局部放大图(有关物质) HPLC Conditions ： 色谱柱：CCAPCELL PAK MGII S5； 4.6 mm i.d.×250 mm 流动相： A) 0.01mol/L 磷酸氢二钾(磷酸调节pH=7.0) B) 乙腈 B) 10%(0min)->40%(30min)->85%(45min)->10%(45.1min) 流1000 pL/min 温 检 40°C PDA 289nm 进样量： 20 pL 样 品： 供试品溶液：0.4mg/mL， 杂质A单标：客户提供液标(供试品溶液按照客户提供方法配制) 其次，按照有关物质项下杂质D、F的色谱条件与系统适用性方法进行分析，结果如图3、4。泮托拉唑钠峰理论塔板数为18314，杂质D、F之间分离度为1.24，符合分离度不小于1.2的要求。 寸m 图3MGII色谱柱分析色谱图(系统适用性试验) Minutes 图4 MGII色谱柱分析色谱图(系统适用性试验) HPLC Conditions ： 色谱柱：CAPCELL PAK MGII S5；4.6 mm i.d.×250mm 流动相： A) 0.01mol/L 磷酸氢二钾(磷酸调节 pH=7.0) B)乙腈 B) 25%(0min)->25%(30min)->20%(35min)->20%(65min)->25%(65.1min) 流1000 pL/min温 检 40°C PDA 289nm 进样量： 20 pL 样 品： 供试品溶液： 0.4mg/mL， 杂质D、F液标：客户提供液标(供试品溶液按照客户提供方法配制) 接下来，按照含量测定项下方法进行分析，结果如图5.泮托拉唑钠峰理论塔板数为20149，超过要求的2500。 寸ON Minutes 图 5 MGII色谱柱分析色谱图(含量测定) HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK MGII S5； 4.6 mm i.d.×250mm 流动相： 磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.12g与磷酸二氢钠0.18g， 加水溶解并稀释至1000mL)/乙腈=70/30 流1000 uL / min 温 检 40°C PDA 289nm 进样量： 20 pL 样占： 50 pg/mL(流动相溶解稀释) 综上所述，资生堂 CAPCELL PAK MGII 色谱柱对注射用泮托拉唑钠的分析结果完全符合客户要求。 王志欣郭彦丽