利巴韦林注射液中利巴韦林含量分析检测方案(液相色谱柱)

May.03，2016LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31， BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 利巴韦林注射液的分析 客户在使用 CAPCELL PAK SCX S5； 4.6mmi.d.*150mm 色谱柱分析利巴韦林注射液时，存在主峰与其后杂质分离效果不好、基线不平稳、主峰前有负峰等问题，因此我们按照2015年版《中国药典》方法对客户所提供利巴韦林样品进行了分析： 图1SCX150mm 色谱柱分析色谱图 注：峰上标数字有下至上依次为分离度和峰面积百分比。 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK SCX S5； 4.6 mm i.d.×150 mm 流动相： 水(稀硫酸调pH2.5) 流速： 0.3mL/min柱检 温： 35°C 测： UV 207nm 进样量： 20pL 样 品： 0.4mg/mL(溶剂为流动相) 如图1所示，对于基线不平稳的问题，我们通过流动相小流速过夜平衡，得到了平稳的基线；对于出现负峰的问题，我们进样相同体积空白溶剂，发现并未出现负峰，因此可确定该负峰来来于利巴韦林注射液；对于主峰后杂质，在将流速降至0.3mg/mL后，杂质与主峰分离度为2.37。 为使主峰后杂质与主峰得到更好分离，我们又尝试使用SCX 250mm 长色谱柱进行分析： Minutes 图2 SCX 250mm 色谱柱分析色谱图 如图2所示，使用250mm 长色谱柱进行分析，主峰后杂质峰分离度增大2.53. 张亚丽郭彦丽