液体乳中理化分析检测

随着牛奶中污染物逐步被关注，包括有意或无意加入的化合物，越来越多的人开始转向购买有机牛奶。需求的激增，加上高涨的食品和燃料价格，导致了有机牛奶的供应短缺。由于需求超过供给，在任何地方，有机牛奶的成本都比普通牛奶高出25%至100%，因此，用普通牛奶代替有机牛奶销售，对那些欺诈者来说是具有吸引力的方法。快速发展的亚洲和南美洲经济体存在欺诈的问题，随着有机奶粉出口的增长，这些假冒的有机奶粉能够通过分销商或者更进一步的食品生产途径进入西方，如果称其为有机产品，将获得更高的价格。虽然这些替代品不会导致健康问题，但是这仍然是欺诈，消费者并没有获得他们支付所该得的，且那些辛勤劳作的有机产品农场主失去了生意，他们的利润空间也被侵蚀。本研究证明通过DSA-MS采用一种已知准确浓度的参考标准来测定牛奶中苯甲酰氨基醋酸的含量是可行的。也有证据表明，苯甲酰氨基醋酸含量可以用来确定奶牛是否采用有机饲料喂养，但这将需要更广泛的研究结果来证明。

本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统/6460 三重四极杆液质联用系统建立了 56 种抗生素（包括磺胺、喹诺酮、四环素、-内酰胺、大环内酯、林可胺类等）同时检测的分析方法。牛奶或乳粉经过乙腈沉淀蛋白提取后经反相固相萃取柱通过式净化后，采用薄壳型填料反相 C18 色谱柱 — Agilent Poroshell 120EC-C18 分离，经配有安捷伦喷射流 (AJS) 电喷雾离子源的安捷伦三重四极杆液质联用系统在正离子模式下监测。该方法在 0.1–200 ng/mL 浓度范围内线性相关性良好，相关系数 R2  0.990；在 5 ng/mL 添加浓度下，各化合物峰面积稳定性在 0.40%-14.02% 之间；各化合物仪器定量检测限 (LOQ) 可达到 0.02-2.0 ng/g。通过对方法灵敏度、精密度和线性范围等方法学参数进行考察，得到所建立的方法能在 18 min 内对乳品中 56 种抗生素类目标化合物完成快速、高灵敏度的检测分析，完全满足法规监测要求。

牛奶是成人和儿童广泛饮用的饮品，配方奶粉是婴儿的主要营养来源。另外，牛奶和奶粉还广泛应用于食品行业，可用于生产其他食品。由于牛奶的营养价值高、食用范围广，因此许多国家会制定牛奶品质的强制标准，并按照标准和法规进行常规监测。牛奶及乳品制造商、食品制造商需要对牛奶和奶粉中的主要元素、微量元素和污染元素进行分析，从而达到标示的合规性要求、监测营养品质、保证安全，防止有毒元素的污染。样品的元素浓度水平从ng/L 到百分比水平不等，这对检测实验室的ICP-MS 仪器提出了不小的挑战，我们需要不断追求更高的样品处理量和样品处理效率。为了对牛奶和牛奶制品进行分析，我们需要掌握一种可靠的检测方法。牛奶含有机和无机成分，属于高固溶含量（TDS）样品。即使利用微波消解，有机成分可以得到完全的消解，但高浓度的无机盐依然留在溶液当中。牛奶通常含有高浓度的磷（P）、钾（K）、钙（Ca）和中高浓度的钠（Na）和镁（Mg）。在众多可用的元素分析技术当中，只有ICP-MS 能够快速地测量同一样品中不同浓度水平的元素。 珀金埃尔默公司的NexION® 2000 ICP-MS 具备多项应用优势，其中之一就是非常高的基体耐受性，可应对高TDS 样品。这是由于NexION 2000 配备了独有的全基体进样系统（AMS）1，它是一种创新型氩稀释系统，可在气溶胶达到等离子体之前将其精确稀释到1至200倍。具备了这一功能，ICP-MS 就能在不进行离线稀释的条件下引入高TDS样品，从而免去了这一步骤可能带来的污染和稀释误差问题。本文介绍了NexION 2000 ICP-MS 同时分析牛奶样品中的主要元素和微量元素的应用，证明了AMS的优势。针对多原子离子干扰采用碰撞模式，同时使用AMS 减少进入等离子体的TDS水平，确保将基体效应降至最低。这种先进的方法简单且快速，并在多种牛奶样品的有证标准物质与加标回收率研究中得到了论证。

婴幼儿食品中的脂肪酸采用乙酰氯甲醇甲酯化法生成脂肪酸甲酯，甲苯提取后进行气相色谱仪测定。该方法操作简单，重复性好，37 种脂肪酸甲酯采用100m 的脂肪酸甲酯分析专用柱，得到了良好的分离。赛默飞世尔科技的Trace1300 系列气相色谱仪用于婴幼儿食品中脂肪酸甲酯的测定灵敏度高，结果准确。

牛奶样品以乙腈沉淀蛋白，并超声萃取后，不需要经过衍生，直接进样分析，测定牛奶中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇3种天然雌激素和己雌酚、己烯雌酚2种合成雌激素含量，方法简单、灵敏度高、重复性好。

食品中微量营养元素的测定作为食品检测的一个重要部分，一直备受关注。牛奶是营养的重要来源之一，主要是针对儿童。鉴于其重要性，因此，需要对牛奶多种形式产物中的微量营养元素进行测定。本文采用珀金埃尔默的PinAAcle900系列的原子吸收光谱仪能快速有效分析各种乳制品样品中宽浓度范围的铜，铁，镁，锰，锌，钾，钠和钙的含量。采用PinAAcle 900和FAST2附件联用能减少实验操作人员在稀释和配置标准系列过程中带来的误差，提升通量，并提供优越的长期稳定性，提高实验室的工作效率。（采用PinAAcle也可以获得同样好的结果）采用Titan微波消解仪对样品进行消解，能有效消除样品盒基体的干扰，采用外标法即可得到准确的结果，而不需要对基体进行匹配或使用专门的分析参数。当样品量较少时，不使用FAST2附件也可以获得一样好的结果

酸奶中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。

硫氰酸是无色、易挥发、有强烈气味的强酸性液体，略有毒性。硫氰 酸稀溶液稳定，如加热或与氢硫酸及无机酸作用，可分解成为氰化物，有剧毒。硫氰酸盐是致甲状腺肿物质， 可阻滞甲状腺激素合成，引起甲状腺肿。有文献研究发现加入微量的硫氰酸盐和过氧化氢（分别约为12和8.5 mg/L），会在牛奶中获得较好的抗菌的乳过氧化物酶（LP）体系活动，可作为一种可靠的方法用于保存冷却过的或未冷却过的生奶。卫生部在禁止使用的添加剂名录中规定：硫氰酸根不可以作为乳及液态奶的添加剂。本研究建立了测定液态奶中硫氰酸根的离子色谱法，方法简便、快速，实用性强，回收率好，检测结果稳定可靠。

GC-IMS是一种崭新的挥发性有机气体检测手段，利用指纹图谱模式完成准确的定性鉴别和定量分析， VOCs的检测限低于ppbv / μg/L。它具有分析时间短，无需样品前处理，无需维护（常规检查24个月一次即可），操作简便等优点。被广泛的应用于产品质量控制（新鲜度等）、产品味道解析、产品感官评价、异味早期排除、产品配方调配、储存条件优化、包装材料中的VOCs检测等等领域。

Milk and milk-based products are an important source of nutrients in the human diet, especially for infants and children. Milk products are widely consumed in many parts of the world. As tastes change and incomes rise, the popularity of dairy products in many Asian and developing countries is rising. With increased production to meet the growing demand, product quality is important. The levels of major elements such as Na, K, Mg, Ca, and essential elements such as Se, P, Mn, Zn, are measured to provide valuable nutritional information. Potentially toxic elements such as As, Cd, Sn, Hg and Pb are also measured in animal-derived milk, to monitor potential contamination from soil, fertilizer, animal feed, or processing equipment. Agilent ICP-MS instruments are widely used in environmental and food testing laboratories due to their exceptional sensitivity, fast multi-elementanalysis and wide elemental coverage. Recent developments have extended the analytical dynamic range of the Agilent 7900 ICP-MS to more than ten orders of magnitude, allowing routine measurement of major elements (such as Na, K and Ca) in milk, in the same analytical run as the trace elements.

Milk is one of the most important food commodities in the world and its consumption has grown, particularly in developing countries which have exp erienced strong economic growth and urbanization in recent decades. As a substantial source of several nutrients such as pr oteins, enzymes, fats, vitamins and essential elements (also known as minerals), mi lk plays a key role during all phases of human life. Rapid growth during infancy and early childhoo d creates high demand for the nutrients that milk provides. This development phase requir es a balanced amount of different elements, as mineral deficiencies may impair body devel opment whilst excessive mineral intake may increase the osmotic load and cause complicati ons in the developing kidneys of a child. Essential elements such as Ca, K, Mg, Na and P have several physiological functions in the tissue struct ure of humans and other animals, su ch as maintaining osmotic/electrolyte balance, and acting as a cofactor for many enzymes. Deficiencies in these essenti al elements causes disturbances

响牛奶口感的最主要因素就是牛奶的酸值，酸值的大小还会影响牛奶的保质期，所以酸值的测定是测试牛奶的一个重要指标。

由于牛奶不透光，且有干扰物质存在，因而不能用硫氰酸汞比色法测氯化物。离子选择电极用于氯化物测定，具有速度快，操作简便等优点。我们选择用银离子选择电极测定牛奶中的氯化物含量。

目前市场上牛奶的价值在于其中的蛋白质，其蛋白质含量的标准检测方法是对氮含量进行测试，然后推算出其蛋白质含量。因此添加一些氮含量高的化学物质例如尿素，能够在降低成本的情况下提高牛奶的表观氮含量。天然牛奶中尿素的含量大约在0.02%-0.05%，而牛奶中高含量的尿素通常是掺杂所得。另一种掺杂物蔗糖通常用于提高牛奶中碳水化合物的含量和重量，这也使得在通过标准乳糖测试的同时可以添加更多的水。本文介绍的近红外光谱配合PerkinElmer的掺杂物筛查技术（Adulterant Screen）可以用于检测任何故意或意外的牛奶掺杂。

由于酸度计法也是采用人工滴定方法，并且在实际操作中终点pH值不容易控制，存在着较大的滴定误差，操作也比较复杂。因此建议使用自动电位滴定法。

本文建立了使用液相色谱仪-三重四极杆质谱仪测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素的方法。通过高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪进行定量分析两种香兰素，甲基香兰素和乙基香兰素在1~500 μg/L 浓度范围内线性良好，标准曲线相关系数均在0.999以上；重复性实验表明2.5 μg/L，25 μg/L 和250 μg/L 混合标准溶液连续进样6 次，保留时间和峰面积相对标准规偏差分别在0.5%和2%以下；甲基香兰素和乙基香兰素的最低定量限分别为1.00 μg/L 和0.80 μg/L；空白样品中加入50 μg/kg 甲基香兰素和乙基香兰素，回收率分别为87.2%和79.8%。

本文章详细介绍了牛奶中pH的测定，包括校准液、水样的准备，校准和测量过程，以及电极和仪表的维护等内容。

GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准规定了动物源性食品中14种喹诺酮药物残留量检测的制样方法和高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。

GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法标准规定了牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量液相色谱-质谱/质谱测定方法。适用于牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定。

本实验室根据国家标准GB 5413.27—2010 《婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》中提供的方法对奶粉中的六种脂肪酸含量进行测定。这六种脂肪酸分别为月桂酸、肉豆蔻酸、γ-亚麻酸、α-亚麻酸、芥酸和花生四烯酸(ARA)。

本实验室根据国标GB 5413.36—2010 《婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》中提供的方法对奶粉中反式脂肪酸含量进行测定。实验中首先用有机溶剂对奶粉中的脂肪进行提取，然后在碱性条件下对提取的脂肪进行甲酯化，形成脂肪酸甲酯。最后，再用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离顺式脂肪酸甲酯和反式脂肪酸甲酯，并进行外标法定量。

食品和饮料行业的主要挑战之一是微生物的灭活（巴氏灭菌）。目前，对牛奶和水果饮料等产品进行热处理（通常在70°C以上）是巴氏灭菌法最常用的方法。不幸的是，这种方法导致许多这类产品的特性显着恶化，例如风味，颜色和营养质量。因此，不仅可以确保产品的微生物安全性，而且还可以保持其质量的替代性非热巴氏灭菌方法，对该行业非常感兴趣。

通过电子鼻系统检测在羊奶中掺入不同比例的牛奶的混合物中挥发性物质的响应值，利用主成分分析法（ PCA） 及线性判别分析法（ LDA） 对羊奶牛奶混合物的挥发性成分进行分析。结果表明: 电子鼻各感应器对于原料羊乳和牛乳及杀菌羊乳和牛乳的反应值均不同。对于生奶和杀菌奶，PCA 和LDA 分析均能够区分羊奶中混入不同比例的牛奶，具有较好的区分性。

本研究的目的是:(1)确定鲜奶前乳和鲜奶后乳的感官特性;:(2)建立鲜奶感官特性与鲜奶成分之间的关系;(3)评估母体饮食的苦味与鲜奶之间的关系。

用电子鼻对不同储存期的纯牛奶进行气味测定,旨在寻求一组 佳测定参数。通过单因素实验对测定过程中的不同影响因素进行了考察,运用正交实验找出 佳应用参数,结果表明, 佳参数组合为样品温度 30℃,清洗时间90 s,测样时间 40 s,进气量 360mL /min。

摘 要: 用电子鼻对不同储存期的酸奶进气味测定, 旨在寻求一组 佳测定参数。通过单因素试验对测定过程中的不同影响因素进行了考察, 运用正交试验找出 佳应用参数, 结果表明, 佳参数组合为样品温度 40 ℃, 清洗时间 80 s, 测样时间 50 s, 进气量 400 mL/min。

摘要: 将电子鼻用于对原奶的检测, 旨在寻求一种快速有效的方法以实现对原奶的质量控制。用电子鼻检测 30 个原奶样本的气味, 结果表明, 电子鼻可以准确地区分优质原奶、异味原奶, 所建优质-异味原奶模型能够准确识别优质原奶, 但不能准确识别所有异味原奶。

本文通过Labthink兰光自主研发的XLW(EC)智能电子拉力试验机对液态奶利乐枕包装的剥离力进行检测，以此验证利乐枕包装的复合牢度。同时，详述了试验过程及试验原理、设备参数等内容，为企业检验包材的复合牢度提供参考。

牛奶质量的检验问题是许多牛奶收购站、 乳品厂多次提出的课题。有关衡量牛奶质量的方法目前有比重法和克氏珐及脂肪测定仪检测法。

定义： 多孔淀粉又名微孔淀粉，是一种新型的变性淀粉，它是具有生淀粉酶活力的酶在低于糊化温度下作用于生淀粉而形成 的多孔性蜂窝状产物。 微孔淀粉表面布满直径为1μm左右的小孔，小孔由表面向中心深入，孔的容积占颗粒体积的50%左右。