乳制品中酸度检测方案

MManon海能能仪 器民族仪器 品质典范-1- 自动电位滴定仪测定乳与乳制品中酸度的方法 关键词 乳；乳制品；酸度；自动电位滴定仪；酸酞指示剂 目前，国家卫生标准中测定乳与乳制品中酸度的方法是以酚酞作指示剂，中和100 ml 乳所需氢氧化钠标准滴定溶液(0.1000 mol/L的毫升数(1-)。但如今市场中存在不同口味的乳与乳制品，并呈现不同颜色，如草莓味、番茄味含乳饮料粉色，巧克力牛奶呈灰褐色等，原有的国标法靠酚酞指示剂呈现粉色来判断滴定终点明显存在很大的弊端，不能适应市场的要求。为克服原有方法的缺点，有人提出改用酸度计法，该方法克服了国际法中指示剂显色不明显的弊端，但由于酸度计法也是采用人工滴定方法，并且在实际操作中终点 pH 值不容易控制，存在着较大的滴定误差，操作也比较复杂。因此建议使用自动电位滴定法。现就该法与国标方法做如下比较。 1方法比较 1.1原理 两方法均为酸碱滴定，国标法为人工定终点由指示剂显色判断；自动电位法达到预先设置终点 pH 值即停止。 1.2实验仪器与试剂国标法用0.1 mol/L氨氧化钠标准滴定溶液，10 ml碱式滴定管，酚酞指示剂。自动电位滴定法采用Metrohm Titrando 809 自动电位滴定仪，6.0222.100复合 pH电极，0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液。 1.3结果判定国标法终点的判断是以酚为指示剂，满定至出现粉红色，并在0.5 min内不褪色为准。是以颜色的变化为标准，样品原有颜色对其有影响。自动电位滴定法达到预先设置终点自动停止，样品原有颜色对其无影响。 2结果 2.1分别对鲜牛奶、全脂奶粉、酸牛奶用两种方法测定 氢氧化钠标准滴定溶液浓度为0.099 6 mol/L。 2.1.1用国标法对3种样品分别进行5次平行滴定，滴定结束用自动电位滴定仪测定终点 pH 值。得鲜牛奶酸度值为16.6·T，全脂奶粉为 13.2·T，酸牛奶为 101.7·T；滴定终点 pH值 色而无法正确测定。 自动电位滴定法与国标法相比更方便、快速、准确，应用范围更广阀。为适应市场的需求，应尽快对电位法测定乳与乳制品中酸度的具体方法与相应国家标准的制定进行探讨、确定。 ( 4参考文献 ) 都在8.7附近，3次滴定 RSD 均小于1%。 2.1.2自动电位滴定法 以不同 pH值指示终点，结果见表1。同时设定 pH值8.7为滴定终点对3种样品进行平行测定， RSD均小于1%。 表1 自动电位滴定法不同 pH值的指示终点 鲜牛奶 全甜奶粉 酸牛奶 pH值滴定酸度相对 液定 酸度相对 滴定酸度相对 体积 值 偏差 体积 偏差 体积 值 偏差 8.2 1.252 12.5 24.7 3.782 11.3 14.4 44.193 83.5 5 17.9 8.5 1.496 14.9 10.2 4.152 12.4 6.1 4.861 96.8 8.6 1.525 15.2 8.4 44.252 12.7 3.8 5.061 100.9 8.7 1.666 16.6 0.04.550 13.6 3.0 5.106 101.8 0.1 8.8 1.636 16.9 1.8 4.821 14.4 9.1 5.302 105.6 3.8 8.9 1.788 17.8 7.2 4.955 14.8 12.1 5.562 110.8 8，9 9.1 1.927 19.2 15.7 7 4.356 16.0 21.2 2：5.897 117.5 15.5 3讨论 以表1中鲜牛奶的测定为例，终点 pH值为8.2时，相对偏差24.7%，终点 pH值为8.7时，相对偏差为0%，终点 pH值为9.1时，相对偏差15.7%。可见测定终点pH值的选定对检测结果的准确与否尤为重要。由于乳品中的酸度是指在 pH值为6.6至8.2~8.5范围内的缓冲度值。依据该理论，国标法终点pH值在8.7附近，偏离了8.2~8.5的范围，由此带来的误差最大可达24.7%。 国标法测定中酚酞的变色范围为8.3~10.0，颜色由无色变为粉红色，由于人眼对颜色的敏感度不同，国标法给滴定终点的颜色判断带来困难，使测定结果存在一定的误差。甲乙两人用国标法分别测定该试验中鲜牛奶的酸度，甲判断变色时的 pH值为8.7，乙判断变色时的 pH值为 8.9，不同人员检测带来滴定误差7.2%。同时受样品本身颜色的影响，国示法应用范围较窄。例如草莓番茄味酸乳、巧克力牛奶等由于本身颜色显粉色和褐 ( [1] 中 华 人民共和 国 卫生 部 .食 品卫生 检验方 法 理化部分. 北京 ：中国标准出版社，20 04 ：3 6 5- 38 3. ) ( [2 ]中 华人民 共和 国 卫 生部 .食 品 卫 生 检验方 法 理化部 分 注 解 . 北 京 ： 中国 标准 出 版 社， 19 87 ：3 9 5. )