乳制品及特殊膳食中添加及非法添加检测方案

方法011963_CHN_01 目前市场上牛奶的价值在于其中的蛋白质，其蛋白质含量的标准检测方法是对氮含量进行测试，然后 推算出其蛋白质含量。因此添加一些氮含量高的化学物质例如尿素，能够在降低成本的情况下提高牛奶的表观氮含量。天然牛奶中尿素的含量大约在0.02%-0.05%，而牛奶中高含量的尿素通常是掺杂所得。另一种掺杂物蔗糖通常用于提高牛奶中碳水化合物的含量和重量，这也使得在通过标准乳糖测试的同时可以添加更多的水。本文介绍的近红外光谱配合PerkinElmer的掺杂物筛查技术(Adulterant Screen)可以用于检测任何故意或意外的牛奶掺杂。 半透反射式采样对一系列牛奶的多个样品进行谱图采集。所选择的样品覆盖了不同类型的牛奶，包括了全脂牛奶、半脱脂牛奶、脱脂牛奶、无糖牛奶和有机牛奶。这些谱图在Adulterant Screen设置中作为原材料谱图，定义为未掺杂样品。蔗糖、尿素和10%尿素水溶液的谱图作为掺杂物。 添加1%尿素于一个全脂牛奶样品中，其谱图与此未掺杂的全脂牛奶样品谱图见图1。 图1.未掺杂样品(红色)和1%尿素掺杂样品(黑色) 尽管两张谱图看上去非常相似，但是对谱图取二阶导数后可以明显看出尿素的吸收峰(见图2)，从而能够检测出牛奶样品中的尿素。 图2.未掺杂样品二阶导数(紫色)和掺杂样品二阶导数(蓝色) 找掺杂物的方法通常需要以未掺杂的样品谱图作为参比，然后与掺杂后的样品谱图进行比对得到。但是如果掺杂物是尿素，由于水在红外谱图上的吸收峰非常明显，这就可能导致对尿素错误的判断。图3是尿素粉末和尿素水溶液的谱图。 图3.10%尿素水溶液(上端)和尿素粉末(下端) 尿素水溶液在一些水溶液样品中是更加典型的掺杂物，例如牛奶中，所以尿素水溶液应该作为掺杂物谱图来使用。尿素水溶液的谱图标准化后作为100%尿素标准样品放在掺杂物谱图中，此时可以用Adulterant Screen来对前面的掺杂全脂牛奶样品进行检测，结果如图4所示。 图4.掺杂1%尿素的全脂牛奶样品的Adulterant Screen结果 Adulterant Screen结果显示了未知样品与模型中未掺杂样品谱图的残差，并且将掺杂物尿素的谱图添加拟合后残差减少了。Adulterant Screen还会提供一个掺杂物的预计浓度和检测限。尿素的预计浓度为0.990%，与添加的1%浓度非常接近。 在另一个全脂牛奶样品中添加10%和20%的蔗糖。Adulterant Screen的结果见表1。 因为蔗糖粉末的谱图是用反射采样，液体牛奶的谱图是用半透反射式采样，所以得到的结果与期望值有些差距。 表1.掺杂蔗糖的牛奶样品Adulterant Screen的结果 因此蔗糖掺杂物谱图的标准化是基于一个已知10%含量的样品上，软件给出的蔗糖预计检测限为3.5%。 结论 对于牛奶掺杂检测Adulterant Screen是一种非常有效的方法。对于一些样品，由于水溶液会导致谱图的改变，需要对掺杂物谱图标准化。虽然如此，近红外配合Adulterant Screen是一种快速而简单检测掺杂的技术。只需要对纯的掺杂物进行扫描，然后将掺杂物谱图添加到此方法中，即可对掺杂物筛查提供一个动态的平台。 Sample Name Adulterant Level Confidence Material Fit 10% sugar Cane sugar 0.10529 Likely Abnormal 20% sugar Cane sugar 0.21032 Likely Abnormal 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs