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离子色谱法同时测定饮用水中离子型农残(氨甲基 膦酸、草甘膦、2,4滴)及常规7种阴离子含量

我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L,氨甲基膦酸未给出具体限值,但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残,同样会对人体健康造成危害。因此,《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量,并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂,与草甘膦混在一起使用,增强除草效果,但其会污染水源,影响人类身体健康。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中,液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物,然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化,操作繁琐,容易造成前处理损失,影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下:先将目标物富集在浓缩柱中,然后丙酮洗脱,氮气吹干,用水复溶后进样,同样存操作繁琐的缺陷,并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴,草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点,采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可,无需任何衍生化、富集等前处理步骤,操作简单、高效,且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率,本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析,借助于氢氧根体系的梯度洗脱优势,将样品中ppm级别的常规阴离子与ppb级别的杂质离子之间分离度满足色谱定量要求。本方法通过方法学验证,其检出限、稳定性及准确性满足色谱定量要求,可用于饮用水中以上离子的同时分析。
检测样品: 饮用水
检测项: 农药

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氢氧根梯度洗脱(IonPac AS27)同时测定饮用水 中消毒副产物及常规阴离子等共15种化合物含量

为了确保饮用水安全,《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中对常规阴离子、含氧消毒副产物、卤代乙酸、碘离子、草甘膦及高氯酸的限量指明要求,限量要求如下表1,限量水平从ppb-ppm。《GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中对各个化合物也推荐了检测方法,完成以上项目其中涉及到的离子色谱方法如下表2。 由表2可知,参照《GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法》征求意见稿,完成以上15种不同限量要求的目标离子检测需要重复7次进样,总分析时常为153min;甚至采用不同色谱分析、需要拆卸色谱柱,低效、耗时。针对以上问题,赛默飞方案对国标GB 5749-2022中涉及以上15种离子的分析方法进行优化,将国标中以上项目集成为一针方案,即一针进样可同时完成饮水中ppm级别常规离子(氟离子、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根)、ppb级别含氧消毒副产物(亚氯酸、溴酸盐、氯酸盐)、卤代乙酸(二氯乙酸、三氯乙酸)、草甘膦、碘离子、高氯酸共15种阴离子分析,总分析时间为58min,与国标方法相比可明显提高工作效率;同时本方法采用赛默飞高容量色谱柱AS27,配备淋洗液发生器,可保证ppm级别常规离子与ppb级别低含量离子分离度良好,无相互干扰,检测结果准确、可靠,因此本方法可用于饮用水中以上15种杂质离子同时分析。
检测样品: 饮用水
检测项: 消毒副产物

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离子色谱法(IonPac AS27)测定饮用水中一氯乙酸、 一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、二溴乙酸和三氯乙酸 6种卤乙酸含量

卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中,卤代乙酸含量约占总量的13%左右,其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高, 致癌风险最大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。 碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。 本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在 35°C柱温下,可同时分析饮用水中6种卤乙酸物(即 MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。
检测样品: 饮用水
检测项: 一氯乙酸、 一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、二溴乙酸和三氯乙酸 6种卤乙酸

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离子色谱法(IonPac AS27)同时测定饮用水中亚氯酸 盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的含量

氯气,漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物,如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署(USEPA)和世界卫生组织(WHO)在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L,该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。 卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高,致癌风险大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。 本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱(柱 温:30°C),同时分析饮用水中5种消毒副产物(即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA),目标物与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相及液相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,与碳酸体系相比,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。
检测样品: 饮用水
检测项: 消毒副产物

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毛细管离子色谱法测定地表水、饮用水中痕量生物胺的含量

腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺是最常见的五种生 物胺,具有一定的生理活性,但摄入过量将促使肾上腺素 和去甲肾上腺素的释放加剧,诱发恶心、心悸、呼吸紊乱 等强烈过敏反应,甚至危害生命安全。动植物尸体在微生 物作用下,体内的氨基酸等含氮化合物可转变产生大量生 物胺,我国水产品卫生标准GB2733-2005[1]就曾明确限定 了市售、非活水产品中组胺的含量。地质灾害以及某些特 定事故常致使大量动物体尸体不能被及时有效地处理,尸 体腐败变质后释放出的大量生物胺将浸入地下水系统,引 发水体污染,如浸入供水系统,将严重危害公共饮用水安 全。因此,必须建立一种快速响应的生物胺分析测定方 法,以保障在特定事件发生后迅捷地完成地下水中生物胺 含量的实时监测,保障周边居民饮用水安全。 目前,生物胺的准确定量测定方法主要有气质联用、 液相色谱法[2]和离子色谱法[3]等。其中仅离子色谱法无需 将生物胺经过繁琐的柱前衍生或预衍生处理,以离子交换 分离为基础,简单而迅捷地实现了腐胺、尸胺等五种生物 胺的分离测定。毛细管离子色谱的诞生,是离子色谱发展 的重要里程碑,标志着离子色谱进入了低消耗、低成本、 高效率时代。其微升级的流量,极大地降低了淋洗液的消 耗,配合淋洗液自动发生装置使用,可实现长达18个月 的连续开机运转,有效地保证了各种突发事件发生时,离 子色谱总能在第一时间内完成对应的应急样品测定。 本文以毛细管离子色谱为依托,选用高效阳离子交换 分离柱IonPac CS19,以甲基磺酸淋洗液发生器在线产生 甲基磺酸溶液,梯度淋洗,完成了地表水、自来水样品中 痕量腐胺、尸胺等五种常见生物胺的分离分析。方法重复 性较好,准确性较高。
检测样品: 饮用水
检测项: 有机污染物

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抑制型电导检测离子色谱法测定水中的草甘膦

草甘膦(Glyphosate),化学名称为N-(膦酰基甲基)甘氨酸,分子式为C3H8NO5P,是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。虽然草甘膦毒性较低,但仍对人体有危害,特别是对孕妇胎儿有影响,且长期大量使用,则对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中增加了对草甘膦的测试要求,其限量为0.7mg/L。 目前对饮用水中草甘膦的测定,主要采用液相色谱法和气相色谱法,但由于其本身为离子,且易溶于水,基本不溶于有机溶剂,因此进行气相色谱和反相液相色谱分析都必须进行柱前衍生,而若采用离子色谱法分析则可直接进样分离。此外,由于草甘膦没有特征紫外吸收,而在波长195nm处检测时又极易被干扰,故《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离,柱后衍生荧光检测。但此方法衍生麻烦,且受水中余氯干扰严重,而出厂水余氯含量较高,因此实用性受限。 草甘膦为可电离物质,在水溶液中带负电荷的特点,故可以用电导检测器进行检测。朱岩等人曾用碳酸盐体系梯度淋洗对草甘膦进行分析,但由于碳酸盐背景高,噪音大,因此检测限受限制。使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱,因氢氧根体系中和后为H2O,基线变化少,噪音低,因此灵敏度高,故完全能满足饮用水中草甘膦的测试要求。
检测样品: 饮用水
检测项: 有机污染物

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离子色谱碳酸体系测定饮用水中高氯酸盐和碘离子含量

高氯酸盐作为添加剂、推进剂等被广泛的应用于各个领域,如航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、染料涂料等[1]。由于高氯酸盐与碘离子具有相似的电荷和离子半径,能够与碘离子竞争而进入人体甲状腺,引起甲状腺荷尔蒙生成量的减少,从而影响大脑组织的发育,危害人类的健康,尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害[2,3]。高氯酸盐具有高水溶性,低吸附性,高流动扩散和稳定性,在环境中能够持久存在,是一种新的持久性污染物。目前是环境科学领域研究高氯酸盐的热点。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中规定生活饮用水中高氯酸盐的最高允许含量为70 μg/L,碘离子最高允许含量为0.1mg/L。 离子色谱作为液相色谱的分支,适用于分析水溶性强极性的离子型化合物。本文采用高容量的IonPac AS22阴离子交换色谱柱,在30°C的柱温下,可同时分析饮用水中碘离子及高氯酸盐,目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。本方法分析碘离子及高氯酸盐无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用碳酸盐体系,符合国标的测试方法及要求。
检测样品: 饮用水
检测项: 无机阴离子

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离子色谱法测定饮用水中痕量丙烯酸含量

丙烯酸易溶于水,可混溶于乙醇、乙醚,有刺激性气味,具有中等毒性,对皮肤、眼睛和呼吸道粘膜有强烈的刺激性。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[1]对丙烯酸指导限值为0.2 mg/L。丙烯酸是丙烯酸树脂及丙烯酸酯类树脂的主要原料,丙烯酸及其相关产品广泛应用于塑料、纺织、建材,皮革、包装材料等众多行业,所以工作场所有害因素职业接触限值化学因素规定丙烯酸的职业卫生接触限值为6 mg/m3。以丙烯酸为原料的相关产品中可能存在少量的丙烯酸单体残留,可通过材料接触进入水体中[2],对人体健康造成潜在威胁。 丙烯酸分子量小、极性强,普通反相柱上保留较弱,容易受到水中有机酸的干扰。离子色谱对强极性小分子酸分离更具优势,无杂质离子及有机酸干扰;同时采用OH体系洗脱,灵敏、快速、高效。故《DB37T 4151-2020 水质中丙烯酸的测定》[3]及《TWSJD 18.7-2021 工作场所空气中化学因素测定 甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸的离子色谱法》[4]均推荐采用离子色谱氢氧根体系测定水中丙烯酸。本方法是采用IonPac AS11-HC色谱柱及IonPac AG11-HC保护柱,目标物丙烯酸无杂质离子干扰,结果准确可靠。
检测样品: 饮用水
检测项: 有机污染物

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