天美赛里安生活饮用水中27种卤代烃检测解决方案

前言：GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准将代替实施16年之久的GB/T 5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法》系列标准，该标准对生活饮用水中卤代烃的含量进行了更加严格限定，新增指标（27项）：1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氧丙烯(顺、反)、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯，丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、溴苯、异丁基苯、萘、叔丁基苯、二苯胺，新增检验方法：生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空气相色谱法。为杀灭饮用水中的细菌，保证饮水卫生，各大自来水厂、自备水井一般都要使用消毒剂进行消毒处理。目前常用的消毒剂包括液氯、漂白粉、漂粉精等，因氯化消毒具有价格低廉、消毒效果好且使用简便等优点，因而在世界范围内得以广泛应用，对于维护人类健康起了巨大的作用。但自1974年ROOK等发现在饮用水氯化消毒过程中，氯与源水中的有机物会生成三卤甲烷(THMs)等系列氯化消毒副产物，随后证实THMs为动物致癌物。自此，作为饮水氯化消毒副产物主要成分的卤代烃对健康的影响受到广泛的重视，所以对于饮用水卤代烃的监测和控制非常重要。结论：本文采用了赛里安456i气相色谱仪，选择电子捕获检测器（ECD），赛里安HS-7042A顶空进样器对生活饮用水中27种卤代烃进行快速检测的方法，方法具有灵敏度高，重复性好，线性好，检测结果准确可靠操作方便等优点。Techcomp 天美赛里安生活饮用水中27种卤代烃的检测 前 言 G B /T 5750.8-2023《生活饮 用 水 标准检 验 方法 》系列标准 将 代替实施 16年 之 久的GB/T 5750.8-2006《生 活 饮用 水标准 检 验 方法》系列标 准 ，该 标 准对 生 活饮 用水 中 卤 代 烃 的 含量进 行 了 更 加 严格 限 定，新 增 指 标(27项 )：1，1-二 氯 乙烷、1，2-二 氯丙 烷 、1，3-二 氯 丙烷、2，2-二 氯 丙烷 、1，1，2-三 氯 乙烷 、1，2，3-三氯丙烷、1，1，1，2-四 氯 乙 烷 、1，1，2，2-四 氯乙烷 、1，2-二 溴-3-氯丙 烷 、1，1-二 氯 丙烯 、1，2-二 氧丙烯(顺、反 )、1，2-二 溴乙烯 、1，2-二 溴乙烷 、1，2，4-三 甲 苯、1，3，5-三 甲 苯，丙苯、4-甲 基 异丙 苯、丁 苯、五 氯 苯、2-氯 甲 苯、4-氯 甲 苯、1，3-二 氯 苯、溴苯、异 丁 基 苯、萘、叔 丁 基 苯、二 苯胺，新 增检 验方法：生 活 饮 用水 中 27种卤代 烃 的检验方法一顶 空 气 相 色谱法。 为杀灭饮 用水 中的细 菌 ，保证 饮 水卫 生，各 大自来 水厂 、自备 水 井 一 般 都 要使 用 消毒 剂 进 行 消毒处理。目 前常用 的消毒 剂 包 括液 氯 、漂白 粉、漂粉精 等 ，因 氯 化 消毒具 有价格 低廉、消 毒效果好 且 使 用 简 便 等 优 点 ，因 而 在世 界 范 围内 得 以 广泛应 用，对 于 维护人类 健康起 了 巨 大的 作用 。但自1974年ROOK 等 发现 在 饮 用 水 氯 化消毒过 程 中 ，氯 与 源 水 中的 有 机 物 会 生 成三卤 甲烷 (THMs)等 系 列氯 化消毒副产物 ，随后 证 实 T H Ms 为动物致癌 物 。自 此，作为 饮 水 氯 化消毒副产物主要成分 的 卤 代 烃 对 健康的 影 响 受 到广泛的重视，所 以 对 于 饮用水 卤 代 烃 的监测 和控 制 非 常重要。 Author： 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司色谱市场部 Abs tr ac t 赛 里安456i气 相色 谱 仪 ，配 置 电 子 捕获 检 测 器 (ECD)赛 里安 H S-7042A顶空进样器 顶 空-气相色 谱条 件 气相参数 进样口温度： 200°℃ 色谱柱： SCION624MS 30M×0.25mm×1.4um 分流比： 1：1 升温程序： 40℃，1min；5c/min， 200c，15min 检测器： ECD 300°℃ 进样方式： 顶空 顶 空参数 平衡： 70°℃ 六通阀： 80°℃ 传输管： 90°℃ 针头： 90°℃ 平衡时间： 15min 27种 卤 代烃混标 (GB/T5750.8-20234.3) 结果 27种卤 代烃 混 标 示例 图 谱 27种 卤 代烃混标 分 离效果 好 图 127种 卤代烃混标示 例 图谱 表127种卤代烃混标组分及保留 时间 序号 组分 保留时间 1 1，1-二氯乙烯 5.27 2 二氯甲烷 6.88 3 反-1，2-二氯乙烯 6.88 4 顺-1，2-二氯乙烯 7.34 5 三氯甲烷 7.62 6 1，1，1-三氯乙烷 7.87 7 四氯化碳 7.87 8 1，2-二氯乙烷 8.23 9 三氯乙烯 9.23 10 二氯一溴甲烷 10.12 11 反-1，2-二溴乙烯 10.79 12 顺-1，2-二溴乙烯 12.35 13 四氯乙烯 12.5 14 1，1，2-三氯乙烷 12.7 15 一氯二溴甲烷 13.31 16 三溴甲烷 16.65 17 1，3-二氯苯 20.35 18 1，4-二氯苯 20.64 19 1，2-二氯苯 21.55 20 1，3，5-三氯苯 24.28 21 1，2，4-三氯苯 24.28 22 六氯-1，3-丁二烯 26.01 23 1，2，3-三氯苯 27.32 24 1，2，4，5-四氯苯 30.43 25 1，2，3，4-四氯苯 32.13 26 五氯苯 36.22 27 六氯苯 44.56 配 置 27种 卤代 烃系列浓度(见表2-1)，标 准曲线线 性 良好(见 图2)，相 关 系数R2均 在0.995以上(见表2-2)。 表2-127种 卤代烃系列浓度 序号 组分 混合标准系列溶液浓度/(ug/L) 1 2 3 4 5 6 1 1，1-二氯乙烯 2.52 5.04 10.1 20.2 40.3 60.5 2 二氯甲烷 18.5 36.9 73.9 148 296 444 3 反-1，2-二氯乙烯 25.6 51.2 102 205 408 612 4 顺-1，2-二氯乙烯 37.1 74.2 148 297 594 890 5 三氯甲烷 0.472 0.945 1.89 3.78 7.56 11.3 6 1，1，1-三氯乙烷 0.216 0.433 0.865 1.73 3.46 5.2 7 四氯化碳 0.066 0.132 0.264 0.53 1.06 1.59 8 1，2-二氯乙烷 28 56 112 224 448 672 9 三氯乙烯 0.527 1.05 2.11 4.21 8.42 12.6 10 二氯一溴甲烷 0.63 1.26 2.51 5.02 10 15.1 11 反-1，2-二溴乙烯 0.944 1.89 3.78 7.55 15.1 22.7 12 顺-1，2-二溴乙烯 0.944 1.89 3.78 7.55 15.1 22.7 13 四氯乙烯 0.144 0.287 0.574 1.15 2.3 3.45 14 1，1，2-三氯乙烷 7.33 14.6 29.3 58.6 117 176 15 一氯二溴甲烷 1.2 2.4 4.8 9.6 19.2 28.2 16 三溴甲烷 2.35 4.7 9.39 18.8 37.6 56.4 17 1，3-二氯苯 6.33 12.7 25.3 50.7 101 152 18 1，4-二氯苯 13.3 26.7 53.3 107 214 321 19 1，2-二氯苯 7.79 15.6 31.1 62.3 125 187 20 1，3，5-三氯苯 0.824 1.65 3.29 6.59 13.2 19.8 21 1，2，4-三氯苯 1.22 2.44 4.91 9.82 19.6 29.5 22 六氯-1，3-丁二烯 0.112 0.224 0.448 0.895 1.84 2.68 23 1，2，3-三氯苯 0.721 1.44 2.88 5.77 11.5 17.3 24 1，2，4，5-四氯苯 0.466 0.932 1.86 3.73 7.46 11.2 25 1，2，3，4-四氯苯 0.428 0.856 1.71 3.42 6.84 10.3 26 五氯苯 0.204 0.408 0.816 1.63 3.26 4.89 27 六氯苯 0.309 0.618 1.24 2.47 4.94 7.41 2 115992 326000 1079 3U s e r 148.00 0040502 LD T _301 5/31/2720820 09100 0050709LT -501 521/2123022 17101.37 255 E Use r l 4U s 8 237.00 4.52 0.051882 LD T _4011 5/31/202308.22 E03948 2458887083 180835 650467 326847 2509.49 0.001512L I 5/31/20230941：5 B.82 15384.72 ￥6 571315 0000737L DT _40) 5/31/2023 0901： U s cr 31723.13 T30 9002941072 5143 1000 105940.06 1013 Ca lib rat i on c u r v E ：LDT-CC -11 40.000 5U 8B1 1017011 0372 LDT 3|1 5/31/2023 09：09： 9453.35 3 U sei Cal i bration c ur v e： LD T -CC-13 80.001 3 U xei1 0000045 L D T _50 5/31/2 51854.46 12.50 5 U aer1 LDT .CC Cai e：L DT -CC-14 01015086 LOT50 1U ierl 19.20 175166.00 0.000110 1M价1 W /31/2023 08128661661503172023 09：13 170873.46 L D T -CC Ca l b ra t i o n Gurv e ： LDT-CC -17 5/31/21 35200 20165 22：02 214002208833 100968LDT5 5/31/2023 09 21： 2155533 24 2065 5 U s e r t 5/31/20230111340 0.64 J User l 000 065 E11 107.0011860.140.009022 L I 5/31/2023 03.27 00J 155 册550.0032 427785/11/2021 E 701.055/31/2023 09282E 6511：9485/31/2023092 14E2203 01 5002258143155300049年1 UU J 48 154038550004124 L 号 531/202303341846465 oin l 1.0000 322 26.02 5U a en 12182.04000003310T 5/3120230336625730 2 U a er 1 C4 Ueer CM：5 321753 0001359 LD 号 09：40327764J 5User1 n ：5 53.940.000316 LDT _417 5/317202309.4018305.79 4Uv 5001.12 LOUIL 145 10006101 32.582309：38 4965.14309：42 66.62 F o r i6 255200000154 LD 141 5/31/2023 09.46.2103251 Poir t 6 3788055 37951.18 LDT -CC C nlbr n tio n cu rve ：L D T -CG-27 图227种卤代烃混标标准曲线 表2-227种卤代烃保留时间、线性 序号 化合物 保留时间/min 线性范围/ug/L R2 1 1，1-二氯乙烯 5.27 2.52-60.5 0.9993 2 二氯甲烷 6.88 18.5-444 0.9991 3 反-1，2-二氯乙烯 6.88 25.6-612 0.9991 4 顺-1，2-二氯乙烯 7.34 37.1-890 0.9956 5 三氯甲烷 7.62 0.472-11.3 0.9974 6 1，1，1-三氯乙烷 7.87 0.216-5.2 0.9977 7 四氯化碳 7.87 0.066-1.59 0.9977 1.2-二氯乙烷 8.23 28-672 0.9953 表2-227种卤代烃保留时 间 、线性 序号 化合物 保留时间/min 线性范围/ug/L R2 9 三氯乙烯 9.23 0.527-12.6 0.9964 10 二氯一溴甲烷 10.12 0.63-15.1 0.9992 11 反-1，2-二溴乙烯 10.79 0.944-22.7 0.9966 12 顺-1，2-二溴乙烯 12.35 0.944-22.7 0.9994 13 四氯乙烯 12.5 0.144-3.45 0.9963 14 1，1，2-三氯乙烷 12.7 7.33-176 0.9978 15 一氯二溴甲烷 13.31 1.2-28.2 0.9993 16 三溴甲烷 16.65 2.35-56.4 0.9999 17 1，3-二氯苯 20.35 6.33-152 0.9997 18 1，4-二氯苯 20.64 13.3-321 0.9986 19 1，2-二氯苯 21.55 7.79-187 0.9967 20 1，3，5-三氯苯 24.28 0.824-19.8 0.9978 21 1，2，4-三氯苯 26.01 1.22-29.5 0.9978 22 六氯-1，3-丁二烯 26.52 0.112-2.68 0.9983 23 1，2，3-三氯苯 27.32 0.721-17.3 0.9987 24 1，2，4，5-四氯苯 30.43 0.466-11.2 0.9990 25 1，2，3，4-四氯苯 32.13 0.428-10.3 0.9967 26 五氯苯 36.22 0.204-4.89 0.9979 27 六氯苯 44.56 0.309-7.41 0.9971 对27种卤代烃第6级级 别 混 标连 续 6次 测 定 ，相 对 标准 偏 差 RS D %在 1.59-5.22之间 ，重现 性 良好。见 表 3 表327种 卤 代烃混标R S D数据 序号 组分 RSD%(n=6) 1 1，1-二氯乙烯 2.08 2 二氯甲烷 2.92 3 反-1，2-二氯乙烯 2.92 4 顺-1，2-二氯乙烯 3.38 5 三氯甲烷 4.06 6 1，1，1-三氯乙烷 1.67 7 四氯化碳 1.67 8 1，2-二氯乙烷 2.74 9 三氯乙烯 2.89 10 二氯一溴甲烷 2.59 11 反-1，2-二溴乙烯 2.49 12 顺-1，2-二溴乙烯 3.97 13 四氯乙烯 4.06 14 1，1，2-三氯乙烷 2.35 表 327种 卤 代烃混标 RSD 数据 序号 组分 RSD%(n=6) 15 一氯二溴甲烷 2.42 16 三溴甲烷 3.97 17 1，3-二氯苯 4.37 18 1，4-二氯苯 3.59 19 1，2-二氯苯 3.36 20 1，3，5-三氯苯 3.28 21 1，2，4-三氯苯 3.28 22 六氯-1，3-丁二烯 4.87 23 1，2，3-三氯苯 3.55 24 1，2，4，5-四氯苯 1.59 25 1，2，3，4-四氯苯 5.22 26 五氯苯 4.34 27 六氯苯 2.68 TTechcomp 本文采用了赛 里 安 456i 气 相色谱仪，选择 电 子捕 获 检测 器 (ECD)，赛 里 安HS -7042A 顶 空进样 器对生 活 饮 用水 中 27种 卤代 烃 进行 快速 检 测的方 法，方 法具 有 灵 敏度高 ，重 复 性 好 ，线 性 好，检测结 果 准 确可靠操作方便等 优 点。 为满足客户多方面样品分析需求，天美公 司 可提供从 消 耗品到进样系统全方 位 解决方案，如液体自动进样器、顶 空进样器 、多功能进样器 、热解析仪、吹 扫 捕集浓缩仪等。 个Techcomp 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 TechcompInstrument Co.，Ltd techcomp@t e chcomp.cn 天美集团总部 北京分公司 全国免费服务热线 香港新界葵涌永得利广场1座2606 北京市朝阳区北苑路58号航空科技大厦1号楼4层 400-810-7898 x、852-27519488 <010-64010651 www.techcomp.cn 区 techcomp@techcomp.com.hk 区 techcomp@techcomp.cn www.techcomp.com.hk 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 广州分公司 口点 二 上海市松江新桥民益路201号16幢 广州市海珠区南边路38号保利1918产业园自编20号楼A218 021-67687200 、020-32644011