自来水中的5种卤代乙酸的提取与检测

由图1可以看出，SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱可以有效去除水中的Cl-和SO42-等干扰离子，去除率均达到95%以上；从图2看出，自来水如果没有过柱，水中二氯乙酸（DCAA）的测定有较大干扰，造成回收数据的偏差比较大，而自来水过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后，水中二氯乙酸（DCAA）的测定干扰得到消除，数据更加稳定可靠；从回收率数据可以看出，过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后，一溴乙酸（MBAA）、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）回收率得到很好地提高，并且5种卤代乙酸的加标回收率均在85%以上，符合检测要求。自来水中的5种卤代乙酸的提取与检测 背景 在供水系统中，消毒是最基本的水处理工艺，其中，氯消毒具有操作方便、价格低廉、性能稳定等优 势，成为当前国内外主要的消毒方式。但需要关注的是，氯虽然能够有效杀灭水中的致病菌，但同时还会 与水中天然有机物发生反应生成具有毒性的消毒副产物，卤代乙酸这种消毒副产物占总消毒副产物的85%以上，并且卤代乙酸被证明有致癌性和致突变性，因此消毒副产物的含 量 检测也成为保障水质安全必不可 少的环节，有些地区的生活饮用水中C1和SO4²浓度比较高，会对卤代乙酸的测定产生干扰，因此需要过 SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱对该类样品进行处理，消除干扰物对待测物的影响。 适用范围 本方法参照 GB/T 5750.10-2023生活饮用水标准检验方法第10部分：消毒副产物指标，适用于生活饮用水 和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。 实验步骤 1、水样的采集和保存 采样容器为棕色螺口玻璃瓶，超纯水冲洗后晾干备用。水样采集后0℃~4℃冷藏保存，保存时间为7d。 2、水样的预处理 SelectCore IC-Ba/Ag/H 固相萃取柱 2.5mL： 为去除水中 Cl和 SO对二氯乙酸 (DCAA)等离子的干扰，可将水样依次通过 SelectCore IC-Ba/Ag/H 固相 萃取柱和 0.2 um 微孔滤膜进行过滤。具体步骤为：先注入15mL纯水活化 SelectCore I C-Ba/Ag/H 固相萃取 柱，放置0.5h 后使用。将水样以2 mL/min 的速度依次通过 SelectCore I C-Ba/Ag/H 固相萃取柱和 0.2 u m 微 孔滤膜过滤器，前6 mL滤液弃掉后，取2mL~5 mL 的滤液进行色谱分析。此法可去除水中90%以上的 Cl和和80%以上的 SOP。 3、离子色谱-电导检测法条件 色谱柱： AS19 4.0×250mm 柱温：25℃ 进样量：300uL 电流：：120mA 流速：1.0 mL/min KOH 溶液梯度程序： t(min) KOH溶液浓度 (mM) 1030 1030.1 4038 4038.1 10 45 10 实验谱图 图1自来水加标直接进样与自来水加标过 Ba/Ag/H 预处理柱对比图 图2自来水加标直接进样、自来水加标过 SelectCore IC-Ba/Ag/H 预处理柱进样、标准溶液对比图 加标回收率数据 峰序号 化合物 自来水加标直接进样回收率% 自来水加标过 Ba/Ag/H 预处理柱进样回收率% 1 一氯乙酸(MCAA) 83.6 95.6 2 一溴乙酸(MBAA) 70.5 85.4 3 二氯乙酸 (DCAA) 60.5 98.1 4 二溴乙酸 (DBAA) 112.0 100.3 5 三氯乙酸 (TCAA) 81.0 103.0 实验结果及讨论 由图1可以看出， SelectCore IC-Ba/Ag/H 固相萃取柱可以有效去除水中的 C1和 SO4等干扰离子，去除率均 达到95%以上；从图2看出，自来水如果没有过柱，水中 二 氯乙酸 (DCAA)的测定有较大干扰，造成回 收数据的偏差比较大，而自来水过 SelectCore IC-Ba/Ag/H 固相萃取柱后，水中 二 氯乙酸 (DCAA)的测定干 扰得到消除，数据更加稳定可靠；从回收率数据可以看出，过 SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后，一 溴 乙酸(MBAA)、二 氯乙酸 (DCAA) 和 三 氯乙酸(TCAA) 回收率得到很好地提高，并且5种卤代乙酸的加 标回收率均在85%以上，符合检测要求。 产品： 样品前处理/SPE柱 ICBAH050-031000-1 SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱 2.5mL； 50/pkg