毛细管柱气相色谱法 三氯甲烷、四氯化碳的测定 解决方案

仪器和设备气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，ECD检测器吹扫设备：中仪宇盛全自动顶空进样器仪器参考条件顶空进样器样品温度：85℃；阀箱：90-100℃；管线：100-110℃。加压时间：1min；进样时间：0.05min。载气压力：0.13MPa；加压压力：0.16MPa。气相色谱仪参考条件：进样口温度：200℃；检测器温度：250℃； 色谱柱：HP-5 （柱长：30m；柱内径：320um；膜厚：0.5um）柱流量：1mL/min；分流：30：1；程序升温：50℃保持5min，以8℃/min升到100℃，保持5min，再以6℃/min升到220℃，保持5minGB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法有机物指标》解决方案 GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》 北京中仪宇盛科技有限公司 参考标准 4 四氧化碳 4.1 毛细管柱气相色谱法 4.1.1 最低检测质量浓度 本方法的最低检测质量浓度分别为：三氯甲烷 0.2 pg/L：四氯化碳0.1pg/L。 4.1.2 原理 水样置于密封的顶空制山 间，并在气液两相中达到 比。通过对气相中三氧耳 计算 平衡，水中三氯甲烷，四氯化碳逸至上部空 质在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正 水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。 4.1.3 试剂或材料 4.1.3.1 载气：高纯氮[p(N：) 4.1.3.2 纯水：色谱检验无花 4.1.3.3 抗坏血酸(C.H.O 4.1.3.4 甲醇(CH.OH)：优 4.1.3.5 三氯甲烷(CHCI)私 品：纯度均≥99.9%，也可为色谱纯，或使用有证 标准物质。 4.1.3.6 三氧甲烷标准储备溶液：准确称取 0，800 8g三氯甲烷，放 有少 心的100 mL容量瓶 3.9 标准使用溶液：取1. ·容量瓶中，纯水定容。标准使用饰 分的质量浓度分别为 yg/ mL，p(CCl)=0.20 pg/mL.现用现配。4.1 4.1.4.5 货量： 4.1.5 样品 4.1.5.1 样品的稳定性：样品待测组分易挥发，需0℃~4℃冷藏保存，尽快测定。 4.1.5.2 样品的采集：采样时先加0.3g-0.5g抗坏血酸于顶空瓶内，取水至满瓶，密封，0℃~4℃冷 藏保存，保存时间为 24h。 4.1.5.3 样品的处理：在空气中不含有三氯甲烷，四氯化碳气体的实验室，将水样倒出至100 mL刻度 后加盖密封顶空瓶，放在40℃恒温水浴中平衡1h， 4.1.5.4 样品的测定：抽取顶空瓶内液上空间气体，可平行测定3次。 4.1.6 试验步骤 4.1.6.1 仪器参考条件 4.1.6.1.1 汽化室温度：200℃， 4.1.6.1.2 桂温：60℃。 4.1.6.1.3 检测器温度 4.1.6.1.4 载气流量：2 4.1.6.1.5 分流比：10 4.1.6.1.6 尾吹气流量：60 mlL 4.1.6.2 校准 4.1.6.2.1 定量分析中的 4.1.6.2.2 标准样品使用8 使用次数：每次分析评品时，用标准使用溶液绘制工作曲纱 b) 气相色谱法中使用标准样品的条件 12 标准样品进样体积与试样 品相同，标准扑 的 响虚值： 范围 相对标准偏 小 器处于稳定状态： 每批此 品应 4.1.6， 4.1.6.3 进：进方式为直技进样 弹量为30 pL； 一本的微量注射器抽取顶空瓶内液上空间气 体，反复次 气样，将30 什欢速注人色谱仪中。 4.1.6.3.2 以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对鹿的化合物。 4.1.6.3.3 色谱图的考察：标准色谱图，见图1。 标引序号说明： i——三氧甲烷： 2——四氯化碳。 4.1.7 试验数据处理 四或上查出相应的质量浓康 4.1.7.3 中果的表示 成 4.1.7.3.1 定书上丽 是据标准色 分的保留时间确定 则样品中组分的 各 4.1.7.3.2 果： 接从工作面上二 水样中三氯甲 已碱的质量浓度 (pg/L) 表示。 4.1.8 精密重和正 5个实验室测定四氧化碳加标水样(四氯化碳质量浓度为0.1 ug/L~5 pg/L时)，其相对标准偏差 为1.7%~7.7%，其平均回收率为90.7%-98.7%，测定三氧甲烷加标水样(三氧甲烷质量浓度为 0.2 pg/L-10 pg/L时).其相对标准偏差为2.2%-8.1%，其平均回收率为90.4%--98.8%。 推荐仪器 解决方案 仪器和设备： 气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，ECD检测器 吹扫设备：中仪宇盛全自动顶空进样器 实验数据 色谱图： [init! minl 中仪宇盛-专注于前处理仪器的研究 10.0m 13.00 [unit： minl 中仪宇盛-专注于前处理仪器的研究 9：北京东燕郊经济开发区天山智谷902栋 C4006-030-616 www.bjzyyskj.com 8.00 i0.品 11.00 [Unit! min]