莱伯帕兹固相微萃取（SPME）在水中臭味物质测定中的应用

莱伯帕兹固相微萃取(SPME) 在水中臭味物质测定中的应用 前言 固相微萃取是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用“相似相溶”的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。 本实验参考GB/T5750-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿，通过全自动固相微萃取模式，以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析，通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现固相微萃取的萃取性能。 1.实验过程 1.1仪器与试剂 StableFlex /SS SPME萃取头： 50/30um DVB/CAR/PDMS， (莱伯帕兹，货号：OM329U)； 全自动多功能样品制备进样平台： Astation(莱伯泰科)； 气质联用仪：7890B-5977B气质联用仪(安捷伦)； 土臭素、2-甲基异琰醇混标示(莱伯帕兹，CRM47525)，22-异丁基-3-甲氧基吡嗪内标示(莱伯帕兹，47528-U)。 1.2工作液配制 配制5种不同浓度的标准混合水溶液，浓度分别为5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L。分别取10mL标准混合溶液置于5个20mL顶空进样瓶中，加入10pL内标和2.5g氯化钠，另另取同样一个顶空瓶进行空白实验，将样品瓶置于Astation样品盘，待检测。 1.3实验部分 1.3.1样品制备 分别取10mL超纯水和自来水，按1.2的步骤进行处理，加标浓度分别为5ng/L、10ng/L和20ng/L， 将样品瓶置于Astation样品盘，待检测。 1.3.2 GC-MS分析 a)色谱柱： SLB-5MS， 30m*0.25mm*0.25pm (莱伯帕兹，OM471-U)； b) 进样口温度：250℃； c)进样模式：不分流； d)柱流速：11.0mL/min(恒流)； e)柱箱温度：初始温度60℃，保持2.5min；以8℃/min升温至250℃，保持5min；280℃后运行2min； f) 四极杆温度：150℃；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃； g)扫描模式：选择离子扫描 (SIM)o 2.实验结果 图1土臭素和2-甲基异莰醇总离子流图 3.结论 本次实验使用50/30umDVB/CAR/PDMS， StableFlex /SS萃取头(莱伯帕兹，货货号：OM329-U)对水中的土臭素和2-甲基异莰醇进行定量萃取，经气质分析得到两种物质的线性系数分别为0.9997和0.9984，加标回收率结果见表1、表2。本实验中采用的固相微萃取方法简便、快速，可以实现水中有土臭素和2-甲基异琐醇的萃取及在线分析的全自动操作，适用于水中痕量臭味物质的检测分析。 表1 土臭索和2-甲基异玻醇加标回收率结果(纯水] 序 化合物 加标 回收率(%) 均值 RSD 1 2 3 4 5 6 1 2-甲基 5 98.4 84.6 106.4 97.8 98.2 113.6 99.8 9.7 10 106.3 105.3 101.0 103.7 92.4 90.4 99.9 6.8 20 101.5 103.1 107.6 101.0 101.4 104.5 103.2 2.5 2 土臭素 5 93.6 81.6 92.6 96.0 90.2 107.2 93.5 8.9 10 101.6 99.9 99.2 103.3 89.1 87.2 96.7 7.0 20 98.3 98.8 103.0 99.3 104.6 99.0 100.5 2.6 表2二土臭素和2-甲基异玻醇加标回收率结果(自来水) 序 化合物 加标浓度 回收率(%) 均 RSD 号 ng/L 1 2 3 4 5 6 1 2-甲基 5 78.8 72.2 73.0 73.4 78.4 66.8 73.8 6.0 10 76.2 72.4 71.2 72.2 71.1 70.7 72.3 2.8 20 103.5 95.8 94.5 95.9 100.1 97.6 97.9 3.4 2 土臭素 5 97.2 87.0 92.8 91.8 94.4 85.6 91.5 4.8 10 79.0 90.4 80.9 81.3 86.4 93.2 85.2 6.7 20 98.9 93.9 102.6 96.5 102.4 96.1 98.4 3.6 GB/T 5750-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中，对土臭素及2-甲基异莰醇的测定采用固相微萃取 (SPME) 结合GCMS的方法测定。针对GB/T 5750-202X《生活饮用水标准检验方法》，莱伯帕兹推出2-甲基异莰醇及土臭素检测全套解决方案。