EZsep™活性炭固相萃取柱应用于饮用水中丙烯酰胺的测定

EZsepTM活性炭固相萃取柱应用于饮用水中丙烯酰胺的测定 莱伯帕兹莱伯泰科耗材2022-12-0217：30发表于北京 前言 丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。研究表明，人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一条重要接触途径。聚丙烯酰胺作为絮凝剂处理饮用水时，有可能产生丙烯酰胺单体。丙烯酰胺被摄入人体后，会被胃肠道快速吸收并广泛分布于体液中，且能够透过胎盘屏障，丙烯酰胺具有神经毒性，影响生殖细胞和减弱生殖功能，所以国际癌症研究所(IARC)将丙烯酰胺列入2A组(可能对人类致癌)。 本实验参考《GB/T 5750.8生活饮用水检验方法的征求意见稿》，利用MPREP-SPE 08手动固相萃取装置进行净化、E.T.氮吹浓缩仪进行浓缩、高效液相色谱串联质谱检测，建立了一种对饮用水中丙烯酰胺进行检测的分析方法。 关键词： 饮用水；丙烯酰胺；EZsepTM活性炭固相萃取 01 实验过程 ：：： 1.1仪器与试剂 MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司； E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；4500质谱系统， SCIEX公司； EZsepTMAC-活性炭固相萃取柱(500 mg/6mL)， 货号： PZ12305， 北京莱伯帕兹检测科技有限公司； 甲醇色谱纯， Fischer 公司； 甲醇中丙烯酰胺溶液标准溶液， 100ug/mL；甲醇中丙烯酰胺-13C3同位素标准溶液， 100pg/mL，坛墨质检科技股份有限公司。 1.2工作液配制 移取丙烯酰胺标准溶液及丙烯酰胺-13C3同位素标准溶液各0.1mL，分别用甲醇稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为1.0ug/mL的丙烯酰胺标准中间液及丙烯酰胺-13C3同位素标准中间液。 分别移取1.0ug/mL的丙烯酰胺标准中间液0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50mL分别置于10mL容量瓶中并加入丙烯酰胺-13C3同位素标准中间液0.05 mL以纯水定容至刻度，标准浓度为0 ug/L、2.0 ug/L、5.0 pg/L、10.0ug/L、20.0 ug/L、50.0 pg/L，13C3-丙烯酰胺浓度固定为5.0ug/L。 1.3实验部分 水样过0.45 pm水系滤膜，取过滤后的100mL水样， 加入0.05mL浓度为100ng/mL 13C3-丙烯酰胺内标使用液，混匀，内标物在水中的浓度为0.050ug/L， 水样以约5mL/min速度通过分别用5mL甲醇、5mL水活化的EZsepTMAC-活性炭固相萃取柱 (500mg/6mL， 货号：PZ12305)后，用氮气吹干萃取柱2min，以10mL甲醇洗脱并收集洗脱液，洗脱液以E.T.氮吹浓缩仪，40℃氮气浓缩至近干，再用1.0mL水重新溶解，过0.22um水系微孔滤膜，供LC-MS/MS测定。 1.4 LC-MS/MS仪器条件 1.4.1色谱柱： Shim-packVeloxC18(2.7pm， 2.1*100mm)； 1.4.2检测方式：选择离子扫描(SIM)； 1.4.3流动相：0.1%甲酸溶液：甲醇=9：1； 1.4.4流速：0.2 mL/min； 1.4.5进样量：10pL； 图1标准品色谱图 丙箱胺 丙箱胺2 13C3-丙糟胺1 080 3266 84 565 604 4e5 3e5 404 2e5 204 1e5 3257 0e0 0e0 30 35 30 35 30 35 图2空白样品色谱图 图3加标样品色谱图 03 结论 本次实验使用EZsepTMAC-活性炭固相萃取柱(500 mg/6mL，货号：PZ12305， 北京莱伯帕兹检测科技有限公司)对饮用水中丙烯酰胺进行测定，其加标回收率范围在97.0%~101.9%之间， RSD在1.1%~1.8%之间。准确性和精密度均满足《GB/T 5750.8生活饮用水检验方法的征求意见稿》要求(回收率在96.1%~102%之间， RSD≤5%)，且实验方法稳定、可靠。 04 参考文献