自来水中多环芳烃检测方案

莱伯帕兹北京莱伯帕兹检测科技有限公司 水中多环芳烃检测方案-Empore 固相萃取膜 1.仪器与试剂 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司))：； GC-MS 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司)； ET 便携式吹吹浓缩系统(莱伯泰科公司)； IFAD疏水膜干燥装置(莱伯泰科公司)； 多环芳烃混合标液(20g/mL)； 甲醇(色谱纯)； 二氯甲烷(色谱纯)； 乙腈(色谱纯)；固相萃取膜(3M Empore" C18847mm)； 蒸馏水； 自来水； 混合标准工作液的配制 取多环芳烃(PAHs)类混合溶液标准物质(20ug/mL) 100u L于10mL容量瓶中，用丙酮定容，作为多环芳烃(PAHs)类化合物混合标准工作液(200ng/mL)。 2.试验方法 样品准备 往1L自来水样品中加入10mL甲醇和1mL的 200ng/mL 多环芳烃(PAHs)类化合物混合标准工作液，样品的加标浓度为 200ng/L。另准备1L自来水样品，加入10mL甲醇，作为空白对照。 固相萃取及浓缩 按照图1所示的方法进行 SepathsUP方法编辑：，，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，用疏水膜干燥装置除水后，进行氮吹浓缩并置换溶剂为乙腈，定容到1.0mL，，待检测。 图1水中多环芳烃(PAHs) 的 SPE 富集方法 GC-MS 测定多环芳烃(PAHs)类化合物 气相色谱条件： 色谱谱： DB-5MS，250um*0.25u m*30m：进样口温度：320℃，不分流进样； 柱温：80℃保持2min，以20℃/min升至180℃，保持5min， 以 10℃/min 升至290℃，保持9min；；柱流速：1.0mL/min；进样量：1.0uL。 质谱分析条件： 四极杆温度：150℃；离子源温度：280℃；扫描模式：SIM；溶剂延迟时间：4min 3.实验结果 水中多环芳烃(PAHs)类化合物混标色谱图 图2为多环芳烃(PAHs)类化合物混标色谱图。 图2.多环芳烃(PAHs)类化合物混标色谱图 水中多环芳烃(PAHs)类化合物加标样品色谱图 图3为多环芳烃(PAHs)类化合物加标样品色谱图。 图3.多环芳烃(PAHs)类化合物加标样品色谱图 GC-MS测定多环芳烃(PAHs)类化合物回收率 用 GC-MS 检测水中16种多环芳烃(PAHs)类化合物回收率计算结果如表1，加标回收率为74.8%~100.2%，重现性 RSD为3.4%~9.8%。 名称 回收率(%) 平均值(%) RSD，(%) 1 2 3 4 5 6 萘 73.1 79.1 80.4 80.0 61.1 75.2 74.8 9.8 苊烯 82.8 84.3 85.8 76.8 79.6 79.0 81：4 4.3 苊 85.5 79.0 79.2 83.0 75.1 84.2 81.0 4.8 芴 84.8 86.1 85.2 93.3 80.5 96.6 87.8 6.8 菲 87.2 88.8 94.2 90.0 93.3 94.9 91.4 3.5 蒽 92.8 93.5 94.2 90.0 86.6 94.8 92.0 3.4 荧蒽 99.5 100.5 102.9 100.6 93.7 103.7 100.2 3.5 芘 96.7 97.5 101.5 1012 92.7 104.6 99.0 4.3 苯并(a)蒽 1114 101.7 100.9 96.7 89.6 100.8 1002 7.1 䓛 1102 100.4 101.4 89.3 90.0 99.8 98.5 8.0 并(b)荧蒽 89.2 99.1 91.8 82.5 93.7 83.2 89.9 7.1 苯并(k)荧蒽 84.4 90.5 94.7 87.5 91.5 97.9 91.1 5.3 苯并(a)芘 732 76.6 84.3 74.4 90.5 85.9 80.8 8.7 茚苯(1.2.3-cd)芘 80.6 99.2 89.8 83.2 95.3 84.6 88.8 8.2 二苯并(a.n)蒽 83.1 83.0 92.6 84.2 92.3 85.8 86.8 5.1 苯并(ghi)芘 87.7 86.7 86.4 79.5 85.1 79.5 84.2 4.4 表1才水中多环芳烃(PAHs)类化合物的回收率 4.结论与讨论： 使用 LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L自来水中16种多环芳烃(PAHs)类化合物萃取富集处理，再经疏水膜干燥装置除水、氮吹仪氮吹浓缩后的加标回收率为74.8%~100.2%，重现性 RSD 为3.4%~9.8%，回收率高，重现性良好，，说明 LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统适用于大体积水样中低浓度多环芳烃(PAHs)类化合物的萃取富集，适于其试验样品前处理。 5.参考标准： 1、HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 网址： www.labparts.cn电话：信： 样品准备往1L自来水样品中加入10mL 甲醇和1mL的200ng/mL多环芳烃（PAHs）类化合物混合标准工作液，样品的加标浓度为200ng/L。另准备1L自来水样品，加入10mL 甲醇，作为空白对照。