Empore™膜式固相萃取柱简介及其在水中17种除草剂检测中的应用

EmporeTM膜式固相萃取柱简介及其在水中17种除草剂检测中的应用 01 EmporeTM膜式固相萃取柱结构 ：：：： EmporeTM膜式固相萃取柱通过密封压环将固相萃取膜料固定在医用聚丙烯柱管的底部。同时，在固相萃取膜之上集成了8层过滤系统，此过滤系统由三种不同孔径的聚丙烯微纤维过滤层组成(1-3)。孔径最大的一层在顶部，最细的一层在底部。上面的两层过滤层各是单独一层(1、2)，而具有最小过滤孔径的过滤层(3)是由五层相同孔径的材质构成的复合过滤层。最下面的一层为多孔聚丙烯膜片(4)，起到对整体的支撑作用。 标准密度 (SD)萃取盘 高密度(HD)萃取盘 02 EmporeTM膜式固相萃取柱溶剂使用量 03 应用案例 第一步，分别将 EmporeM系列 SDB-XC和 C18固相萃取柱平行装于固相萃取柱架。依次以 200uL 甲醇， 200uL乙酸乙酯，200uL甲醇， 600uL 去离子水活化小柱。 第二步：将1mL 加标水样穿过固相萃取柱。 第三步：对固相萃取柱进行10min 干燥处理后，拆开小柱，将萃取填料层放入1.5mL进样小瓶中，加入1mL甲醇进行瓶内洗脱。 第四步：将待测液过 0.22um 有机微孔滤膜至进样瓶，待LC-MS/MS 分析。 LC条件： 色谱柱： Shim-pack Velox C18 (2.7pm， 2.1×100mm)； 柱温：40℃； 进样量：2pL； 流动相：A：0.1%甲酸水溶液， B：乙腈； 流速： 0.3mL/min； MS条件： 离子源参数：IS电压：5500V；气帘气CUR： 35psi； 雾化气GS1： 50psi； 辅助气GS2： 60psi；离子源温度：550℃；碰撞气CAD： 9psi； 扫描方式：正离子模式，多反应监测(MRM) 小结： 使用EmporeTMSDB-XC、C18两种填料小柱，对水样中17种微量除草剂进行富集提取。其中15种除草剂的回收率在87%到104%， RSD<8%。只有磺胺嘧啶和喹乙醇代谢物(MCQA) 的回收率小于40%，这可能是因为两种分析物的极性都很高，并且它们在SDB-XC和C18SPE柱上的保留率都很低。 化合物 SDB-XC C18 1 2 3 均值 RSD 1 2 3 均值 RSD 特丁净 99.3% 98.5% 93.4% 97.1% 3.3% 100.7% 93.4% 101.4% 98.5% 4.5% 西玛津 103.9% 93.7% 98.4% 98.6% 5.2% 100.4% 91.5% 94.5% 95.5% 4.8% 秀灭净 106.2% 105.3% 100.0% 103.8% 3.2% 107.2% 103.7% 98.3% 103.1% 4.4% 特丁津 107.3% 100.8% 103.5% 103.9% 3.1% 108.1% 100.6% 99.7% 102.8% 4.5% 赛克津 103.4% 98.3% 96.8% 99.5% 3.5% 106.2% 99.1% 97.5% 100.9% 4.6% 甲草胺 98.8% 97.4% 95.1% 97.1% 1.9% 101.2% 104.1% 96.7% 100.7% 3.7% 异丙甲草胺 101.9% 98.3% 100.7% 100.3% 1.8% 106.7% 97.5% 95.5% 99.9% 6.0% 乙草胺 97.9% 98.4% 97.2% 97.9% 0.6% 97.9% 98.4% 97.2% 97.9% 0.6% 扑灭通 100.9% 106.2% 97.9% 101.7% 4.1% 103.0% 97.3% 97.6% 99.3% 3.2% 扑草胺 105.1% 100.9% 97.2% 101.1% 3.9% 99.7% 99.0% 99.4% 99.4% 0.3% 扑草净 101.0% 100.0% 97.9% 99.6% 1.6% 97.6% 97.3% 100.1% 98.3% 1.6% 氰草津 102.6% 99.9% 97.6% 100.0% 2.5% 98.9% 94.4% 94.2% 95.8% 2.8% 磺胺嘧啶 40.9% 40.3% 42.1% 41.1% 2.2% 20.6% 18.8% 19.3% 19.6% 4.7% 莠去津 101.7% 99.5% 97.7% 99.6% 2.0% 98.0% 97.9% 95.5% 97.1% 1.5% 喹乙醇代谢物 2.6% 3.0% 3.0% 2.8% 7.6% 7.8% 8.6% 7.7% 8.0% 5.7% 克百威 99.3% 101.2% 93.7% 98.1% 4.0% 99.5% 95.8% 88.1% 94.5% 6.2% 多菌灵 87.4% 88.3% 87.2% 87.6% 0.7% 95.1% 89.0% 83.0% 89.0% 6.8%