水质中多氯联苯检测方案

/莱伯帕兹北京莱伯帕兹检测科技有限公司 水中多氯联苯的检测 1.仪器和试剂 Sepaths UP 全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司) MV-5多通道平行浓缩仪(莱伯泰科公司) 7890B气相色谱仪(安捷伦公司) 固相萃取膜(3M EmporeTMC1847mm) 甲醇(色谱纯， Fischer 公司) 二氯甲烷(色谱纯， Fischer公司) 标准液： p=100ng/mL， 溶剂为甲醇(购买市售有证的标准液配制)。 去离子水(市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物) 2.样品制备 使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水1000mL， 水中加1%甲醇进行样品改性，再加入100uL标准液充分摇匀。 图1 PCBs固相萃取仪器方法 取出收集瓶，疏水膜除水。将浓缩瓶放入 MV5浓缩仪浓缩，温度设置35℃，氮气压力 2psi， 看到浓缩瓶中液面微微吹动即可，待液体近干，用1mL甲醇定容，对照品浓度为 10ng/mL， 同时进气相色谱分析。 3.仪器分析 气相色谱条件 色谱普： HP-5； 升温程序：初始80℃，以20℃/min 升至200℃，然后4℃/min 升至250℃，保持2min，，以30℃/min升至280℃，保持5min； 进样方式：：分流进样， 50%； 进样量：1.0pL； 进样口温度：250℃： 检测器：1ECD， 温度300℃。 气相色谱谱图 图2 10ng/mL PCBs标准谱图 图3水样品加标PCBs 萃取回收谱图 4.实验结果 如表1所示，加入1%甲醇改性后的水样，7种 PCBs 自动萃取后样品回收率稳定，其中对照品浓度为10ng/mL。 表 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收 5.结论 实验用添加1%甲醇的方法改性水样，使用 SepsthsUP 全自动固相萃取仪装置、MV-5多通道平行浓缩仪对水中7种多氯联苯进行加标固相萃取和浓缩，在最终浓度为10 ng/mL 的低浓度下，实验回收率在65%~99%，6组重复性 RSD 在 2.9-5.5%，，结果良好。 网址： www.labparts.cn电话：信： 网址： www.labparts.cn 电话： 微信：   使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水1000mL，水中加1%甲醇进行样品改性，再加入100μL标准液充分摇匀。  取出收集瓶，疏水膜除水。将浓缩瓶放入MV5浓缩仪浓缩，温度设置35℃，氮气压力2psi，看到浓缩瓶中液面微微吹动即可，待液体近干，用1mL甲醇定容，对照品浓度为10ng/mL，同时进气相色谱分析。