生活饮用水中乙草胺检测方案(气质联用仪)

SSL-CA20-049Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-346 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GCMS 法测定生活饮用水中乙草胺含量 GCMS-346 摘要：本文建立了 GCMS 检测生活饮用水中乙草胺含量的分析方法，分析结果表明：在10~250 ng/mL 的浓度范围内，校准曲线线性良好，线性相关系数r 为 0.9992。10 ng/mL标准溶液重复进样6次，相对标准偏差为3.67%，重复性良好。根据10 ng/mL标准溶液的3倍信噪比计算仪器检出限为 0.67 ng/mL。对实际样品加标 0.05 ng/mL， 平率回收率为92.5%，本方法可用于对生活饮用水中乙草胺含量的测定。 关键词：气相色谱质谱联用仪生活饮用水 Z乙草胺 署列为B2类致癌物。因此，建立一种快速、准确、高灵每度的检测生活饮用水中的乙草胺方法具有重要意义。 本文建立了一种测定饮用水中乙草胺残留的方法。采用 C18固相萃取柱萃取，乙酸乙酯洗脱，洗脱液经脱水、浓缩后，用气相色谱-质谱法检测。 实验部分 1.1仪器及前处理耗材 气相色谱质谱联用仪： GCMS-QP2020 NX 固相萃取柱： InertSep C18( 填充量500 mg，体积6mL)， SGLC 1.2分析条件 色谱柱： Rtx-5Sil MS， (30m×0.25mm×0.25 um)柱温程序：85℃_20℃/min_165℃(2 min)-5℃/min_220℃_50℃ /min_280℃载气控制方式：恒线速度 (36.9 cm/sec)进样方式：不分流进样 进样量：1uL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 检测器电压：调谐电压 +0.2 kV 采集方式： SIM(采集离子见表1 1.3样品前处理 备注：如脱水干燥时无法将 SPE 柱中水完全干燥，可在洗脱后的乙酸乙酯溶液中加入无水硫酸钠除水。 结果讨论 2.1标准品图谱 取5 mg/L乙草胺标准溶液，采用 GCMS全扫描分析，确定乙草胺保留时间，并建立 SIM 采集方法。乙草胺的总离子流图见图1，相关化合物信息见表1， SIM 方法采集得到质量色谱图如图2所示。 图1乙草胺总离子流图 (5mg/L) 表1乙草胺信息 No. 化合物名称 保留时间 CAS 号 定量离子 定性离子 (min) (m/z) (m/z) 1 乙草胺 13.065 34256-82-1 146 162，174 图2乙草胺标准溶液(10ng/mL)质量色谱图 2.2标准曲线与检出限 配制7个不同浓度的系列标准品溶液，制作校准曲线，浓度分别为10、25、50、100、150、200、250ng/mL。以目标组分浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，见图3。线性相关系数、准确性、10ng/mL信噪比及检出限(3倍信噪比计算)见表2。 Conc.(ppb) 图3乙草胺校准曲线 表2乙草胺线性相关系数和检出限 No. 化合物名称 相关系数r 准确性 S/N (10ng/mL) 检出限 (ng/mL) 1 乙草按 0.9992 93~108% 44.91 0.67 2.3重复性结果 取10 ng/mL 的标准溶液，重复进样6次，考察仪器重复性，具体结果见表3。 表3乙草胺标准溶液重复性实验(10ng/mL) No. 化合物名称 峰面积 RSD% 1 2 3 4 5 6 1 乙草胺 2122 2164 2229 2182 2288 2341 3.67 2.4回收率结果 对实际饮用水样品进行加标实验，加标量为0.05 ng/mL， 实际上机浓度为 25 ng/mL， 平行两次，考察回收率，实际样品 TIC图见图4，样品测试结果及加标回收率见表4。 图4 实际样品 TIC图 表4 加标回收率及重复性实验结果 化合物名称 样品浓度 加标后浓度 (ng/mL) 平均回收率(%) 1 2 乙草胺 N.D 0.0464 0.0479 92.5 注：N.D为未检出 结论 本文建立了生活饮用水中乙草胺含量的分析方法，分析结果表明：在10~250 ng/mL 的浓度范围内，校准曲线线性良好，线性相关系数r为0.9992。10 ng/mL标准溶液重复进样6次，相对标准偏差为3.67%，重复性良好。根据10ng/mL标准溶液的3倍信噪比计算仪器检出限为 0.67 ng/mL。 对实际样品加标0.05 ng/mL， 平均回收率为92.5%，本方法前处理简单、灵敏度高，可用于对生活饮用水中乙草胺含量的测定。 岛津应用云 本文建立了GCMS检测生活饮用水中乙草胺含量的分析方法，分析结果表明：在10~250 ng/mL的浓度范围内，校准曲线线性良好，线性相关系数r为0.9992。10 ng/mL标准溶液重复进样6次，相对标准偏差为3.67%，重复性良好。根据10 ng/mL标准溶液的3倍信噪比计算仪器检出限为0.67 ng/mL。对实际样品加标0.05 ng/mL，平均回收率为92.5%，本方法可用于对生活饮用水中乙草胺含量的测定。