过氧化氢生产中TCO分析检测方案(TOC分析仪)

analytikjenaApplication Note· multi N/CAn Endress+Hauser Company 材料和方法 挑战： 可准确、可再现的高浓度过氧化氢基质(高达70%H2O2)中低ppm级TOC和TN含量的测定。 解决方案： 采用高温催化燃烧全自动同步测定TOC/TN含量。H2O2浓度高达70%无需稀释 过氧化氢(H2O2)生产质量监控中TOC分析 背景介绍 过氧化氢可用于许多生产工艺中。它可以在食品工业或水净化中用作消毒剂，在化学合成中用作氧化剂，或作为漂白纸浆、纸张和纺织品，在半导体、新能源能领域也有广泛应用，对环境友好。根据不同的应用领域，可以获得不同H202浓度和纯度等级的产品。过氧化氢的工业生产是通过蒽醌工艺完成的，然后是净化步骤，如分馏。 为了保证产品质量，需要监测H202中的杂质，例如重金属或TOC浓度。本应用报告对未稀释过氧化氢中总有机碳和总氮进行测定。H202样品中的TOC浓度大约在1mg/L到500 mg/L范围内，浓度取决于产品的稳定方式和试剂纯度等级。TN则做为过程控制选择性监测参数，通常不为最终产品指标。由于H2O2是一种强氧化剂，易分解，因此样品处理方式及TOC/TN分析仪内所用材料的稳健性对于分析方法的整体稳定性至关重要。 本次测量在multi N/C总有机碳分析仪上完成，同时分析TOC和TN参数，从而实现高样本通量。配备高聚焦NDIR检测器，对CO2具有更高敏度，可获得更为可靠的结果，拓宽低浓度的检测范围，可实现高纯H202的分析。 样品和试剂 采用同一方法对不同产品线、批次和净化阶段的样品以及标准物质进行分析。 样品制备和测量 分析前样品存储于4℃冰箱中，测量前转移至自动进样器样品瓶中。由于H2O2的生产过程是在强酸性pH下进行的，因此产品的TIC(总无机碳)含量可以忽略不计。因此，总碳(TC)即等于总有机碳(TOC)。测定TC/TN，将样品直接注入燃烧管。在氧气高温催化环境中，将样品完全氧化。反应气体净化后，形成的CO2和NO通过载气输送至检测器。在高聚焦辐射NDIR检测器中， 对TC进行定量。TN则通过总氮(ChD)检测器定量。 校正曲线 用邻苯二甲酸氢钾配置1mg/L到200mg/LC的标准溶液系列，采用硫酸铵和硝酸钾配置0.5mg/L到25mg/L混合TN标准溶液系列。 图1和图2分别为TC法和TN法的校正曲线 方法参数 TC和TN方法参数设定如下： 表1：方法设置 multi N/C系列 测量参数 TC / TN 消解方式 高温催化氧化 重复次数 3-4次 样品润洗 3次 进样体积 250 pL 结果与讨论 不稀释直接测量不同批次和纯度等级的过氧化氢溶液。以下报告的浓度值为3次测量的平均值。 表2：结果 样品名称 TOC[mg/L] TOC RSD[%] TN [mg/L] TN RSD[%] 样品1(50%H2O2) 196.6 1.3 12.35 2.9 样品2(70%H2O2) 167.5 1.1 19.01 2.7 标样TC 100 TN 10 103.2 0.4 10.06 0.3 30%H2O2_LOT1 3.95 0.7 3.26 1.6 31%H2O2_LOT2 1.20 1.1 1.03 2.2 60%H2O2_LOT2 2.12 0.5 1.84 2.0 标样TC2.5 TN 2.5 2.58 0.9 2.45 0.6 图2：样品2#TOC峰型图 图3：样品2#TN峰型图 结论 分析结果表明 ， multi N/C非常适合测定过氧化氢中的TOC和TN含量。multi N/C系列分析仪在进样体积，以及高达950℃的燃烧温度的自由选择上提供了灵活性，为测量浓度高达70%的未稀释过氧化氢样羊提供了最佳方法设置。每个参数最多使用三个校准范围，使用一个方法即可覆盖整个过氧化氢产品的TOC/TN监测任务。 因此， multi N/C总有机碳总氮分析仪为在过氧化氢生产和质量控制监测中间产品和成品的TOC/TN浓度提供了一个非常舒适的解决方案。使用自动进样器可以实现高度自动化，从而确保在常规质量控制实验室中进行高效分析。 analytikjenaAn Endress+Hauser Company过氧化氢(HO)生产质量监控中TOC分析/ H2O2是一种强氧化剂，易分解，因此样品处理方式及TOC/TN分析仪内所用材料的稳健性对于分析方法的整体稳定性至关重要。本次测量在multi N/C总有机碳分析仪上完成，同时分析TOC和TN参数，从而实现高样本通量。配备高聚焦NDIR检测器，对CO2具有更高敏度，可获得更为可靠的结果，拓宽低浓度的检测范围，可实现高纯H2O2的分析。 分析结果表明，multi N/C非常适合测定过氧化氢中的TOC和TN含量。multi N/C系列分析仪在进样体积，以及高达950℃的燃烧温度的自由选择上提供了灵活性，为测量浓度高达70%的未稀释过氧化氢样品提供了优异的方法设置。每个参数最多使用三个校准范围，使用一个方法即可覆盖整个过氧化氢产品的TOC/TN监测任务。