中药配方颗粒巴戟天中特征图谱分析检测方案(液相色谱仪)

文档编号： LC-K2025-01-210604 巴戟天配方颗粒特征图谱分析——高效液相色谱法背景： 中药配方颗粒是采用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术提取、浓缩、干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品。配方颗粒保证了原中药饮片的全部特征，因为不需要煎煮、服用量少、携带保存方便等优点，在中国、韩国、日本甚至在欧美等国家和地区迅速发展开来。 巴戟天配方颗粒性味辛、甘、微温，具有强筋骨、祛风湿的功效。临床中常用于腰膝酸软、尿频遗尿等症。 对于腰膝酸软或疼痛，常与杜仲、续断等药物配伍使用；巴戟天还用于肝肾不足、筋骨痿软、行步艰难或久患风湿而肝肾虚损，常与肉苁蓉、杜仲、萆薢等配伍使用；对于风湿病，常与枸杞、淫羊藿、当归等药物配伍使用。 实验部分： 巴戟天配方颗粒特征图谱分析高效液相色谱法 【仪器与试剂】 仪器与设备：悟空 WookingK2025高效液相色谱仪(配蒸发光散射检测器)； K2025 ATD 模数转换器；分析天平(精确到 0.0001g)；涡旋振荡器；超声波清洗机；容量瓶(10mL，棕色带刻度)；具塞锥形瓶(100mL，棕色)。 试剂与材料：符合GB/T6682的一级水；甲醇(色谱级)；乙腈(色谱纯)；耐斯糖对照品(纯度为98.0%)；市售巴戟天配方颗粒；0.22 um有机相滤膜。 【样品处理】 对照品参照物溶液的制备：取耐斯糖对照品适量，精密称定，加80%乙乙腈成成1mL含0.5mg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备：取巴戟天配方颗粒适量，研细，取约 0.2g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇15mL，密塞，超声处理(功率250W，频率 40kHz)30min， 取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。 【色谱条件】 ● 色谱柱：中性酰胺基键合硅胶色谱柱，4.6x250mm， 5um 流动相A：乙腈；；流动相B：水，梯度洗脱程序表如下： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.0 77 23 8.5 77 23 33.5 60 40 40.0 60 40 43.5 77 23 50.0 77 23 ● 柱温：35℃ ● 进样量：10uL ● 流速：：11.0mL/min 蒸发光散射检测器：漂移管温度：60℃，气体流量：3.0mL/min 【结果与讨论】： 1.对照品参照物溶液色谱图如图1所示，耐斯糖峰的理论塔板数为41054，满足《巴戟天配方颗粒》中耐斯糖峰理论塔板数应不低于2000的要求。 图1对照品参照物溶液色谱图 2.供试品溶液色谱图如图2所示，供试品溶液特征图谱中呈现9个特征峰，与对照药材参照物色谱图中9个特征峰的保留时间相对应。 图2供试品溶液色谱图 (峰1：蔗糖；峰2：1-蔗果三糖；峰3：耐斯糖(S)；峰4：巴戟天寡糖；峰5：聚糖) 3.以耐斯糖参照物峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，结果见表1，峰1、峰2和峰4其相对保留时间在规定值的±5%范围之内，峰5、峰6、峰7、峰8和峰9其相对保留时间在规定值的±10%范围之内，均满足《巴戟天配方颗粒》标准中对特征峰相对保留时间的要求。 表1供试品溶液色谱峰积分表 目标物 保留时间 相对保留时间 偏差(%) 理论塔板数 分离度 对称 (min) 测定值(规定值) /拖尾因子 1：蔗糖 10.788 0.54 (0.54) 0.00 12147 - 0.99 2：1-蔗果三糖 15.937 0.80 (0.77) 3.90 21719 12.50 0.96 3(S)：耐斯糖 19.857 - - 36022 9.22 0.93 4：巴戟天寡糖 23.103 1.16(1.19) -2.52 52207 7.89 0.91 5聚糖 25.782 1.30 (1.34) -2.99 66981 6.67 0.92 6 28.128 1.42(1.47) -3.40 84969 5.98 0.92 7 30.082 1.51(1.58) -4.43 95489 5.04 0.94 8 31.833 1.60(1.68) -4.76 105373 4.48 0.96 9 33.362 1.68(1.76) -4.55 115817 3.90 0.94 【结论】 实验结果表明，使用悟空 Wooking K2025 高效液相色谱仪测定巴戟天配方颗粒的特征图谱，供试品溶液的特征峰个数与《巴戟天配方颗粒》标准中规定的特征峰个数一致，且相对保留时间均在规定值的偏差范围之内；耐斯糖峰的理论塔板数为41054，满足《巴戟天配方颗粒》中耐斯糖峰理论塔板数应不低于2000的要求；因此，悟空 Wooking K2025 高效液相色谱仪完全可以满足巴戟天配方颗粒特征图谱测定的需求。 背景： 中药配方颗粒是采用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术提取、浓缩、干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品。配方颗粒保证了原中药饮片的全部特征，因为不需要煎煮、服用量少、携带保存方便等优点，在中国、韩国、日本甚至在欧美等国家和地区迅速发展开来。 巴戟天配方颗粒性味辛、甘、微温，具有强筋骨、祛风湿的功效。临床中常用于腰膝酸软、尿频遗尿等症。 对于腰膝酸软或疼痛，常与杜仲、续断等药物配伍使用；巴戟天还用于肝肾不足、筋骨痿软、行步艰难或久患风湿而肝肾虚损，常与肉苁蓉、杜仲、萆薢等配伍使用；对于风湿病，常与枸杞、淫羊藿、当归等药物配伍使用。